Реферат: Технология изготовления сухого экстракта травы Репешка обыкновенного

1) Получение жидкого экстракта;

2) Очистка жидкого экстракта от балластных веществ;

3) Выпаривание (сгущение) вытяжки;

4) Высушивание сгущенной вытяжки.

В фармацевтической промышленности используются следующие методы: мацерация, ремацерация, перколяция, реперколяция, противоточное и циркуля­ционное экстрагирование. Многие из этих методов применяются в различных модификациях, отличаю­щихся временем экстрагирования, способом распреде­ления сырья в экстракторах, аппаратурой.

3.3.1. Методы экстракции

Выбор метода определяется эффективностью про­изводства готового продукта и зависит от свойств экстрагента и растительного материала, а также от структуры последнего.

3.3.1.1. Мацерация

Метод (от лат. maceratio — вымачивание) относится к статическим. Ранее он широко применялся для получения настоек и был официнальным по ГФ VIII. Метод заключается в настаивании в мацерационном баке необходимого для получения настойки количества материала с про­писанным объемом экстрагента при комнатной темпе­ратуре в течение 7 сут (если в НТД нет других указаний) с периодическим перемешиванием мешалкой. После этого сырье отжимают и замеряют объем полученной вытяжки. Поскольку часть экстрагента удерживается в шроте, его промывают чистым экстрагентом в количестве, равном оставшемуся в сырье, повторно отжимают и обе порции извлечения объеди­няют. Если полученная вытяжка не соответствует за­данному объему готового продукта, то добавляют чистый экстрагент.

Метод малоэффективен. Растительный материал большую часть времени находится в неподвижном состоянии, коэффициент конвективной диффузии не­велик. Процесс протекает медленно, так как вырав­нивание концентрацией веществ внутри растительной клетки и во внешнем слое эстрагента идет в основном за счет молекулярной диффузии. Велики потери на диффузии. Поэтому в данном варианте метод приме­няется крайне редко: при экстрагировании свежего растительного сырья и для получения настоек из «неорганизованного» материала (не имеющего кле­точной структуры).

3.3.1.2. Ремацерация

Дробная мацерация с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента явля­ется разновидностью метода мацерации. В первом случае общее количество экстрагента делят на 3— 4 части и последовательно настаивают сырье в первой части экстрагента, затем во второй, третьей и четвер­той, каждый раз сливая вытяжки. Время настаивания подбирается индивидуально в зависимости от свойств растительного материала. Периодическая смена экст­рагента позволяет, при меньшей затрате времени на извлечение, полнее истощить сырье, уменьшить потери на диффузии, так как постоянно поддержи­вается высокая разность концентраций и как след­ствие этого — скорость диффузии.

Модификацией метода дробной мацерации явля­ется его сочетание с циркуляцией экстрагента через слой сырья. Экстрагент делят на неравные части и после настаивания сырья сначала в первой, а затем во второй его порции, каждый раз вытяжки возвращают на экстрагируемый материал. С третьей порцией экстрагента сырье только настаивают, без циркуляции.

Перспективным является метод дробной мацера­ции, сопровождающийся прессованием. Сырье зама­чивают и после набухания отжимают на гидравли­ческих прессах или вальцовых мельницах. Процесс повторяется несколько раз до достижения равновес­ной концентрации. Метод позволяет сократить потери действующих веществ, так как в шроте остается небольшой объем вытяжки. Готовый продукт содер­жит высокое количество экстрагируемых веществ.

3.3.1.3. Перколяция

Метод (от лат.percolatio — процеживание) относится к динамическим, заключается в пропускании через сырье непрерывного потока экстра­гента, т. е. представляет собой процесс его фильтро­вания через слой растительного материала. Экстра­гирование осуществляется в емкостях различной кон­струкции, называемых перколяторами. Они могут быть цилиндрической и конической формы, с паровой ру­башкой или без нее, опрокидывающиеся и самораз­гружающиеся, сделанные из нержавеющей стали, алюминия, луженой меди и других материалов. Сверху перколяторы закрывают крышкой, имеющей один или несколько патрубков для ввода экстрагента, вывода отработанного пара из паровой рубашки и т. д. Внизу — со спускным краном. Перколяторы имеют ложное дно, на которое помещается фильт­рующий материал (мешковина, полотно, древесная стружка) и загружается сырье. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при загрузке и выгрузке сырья, конические — обеспечивают более равномерное экстрагирование и получение, за тот же период, вытяжки, более обогащенной действующими веществами. Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии: намачивание сырья, на­стаивание, собственно перколяция.

Намачивание рекомендуется проводить вне перко­лятора (в мацерационном баке или любой другой емкости) половинным или равным количеством экстра­гента по отношению к массе сырья, в течение 4—5 ч без перемешивания. За счет капиллярных сил экстрагент проникает между кусками растительного матери­ала и внутрь клетки, происходит так называемая капиллярная пропитка. Сырье набухает со скоростью, зависящей от свойств материала и природы экстра­гента. Многие виды лекарственного растительного сырья обладают дифильными свойствами, но имеют большее сродство к гидрофильным экстрагентам. Такое сырье лучше набухает при использовании воды или слабого этанола (20—30 %), особенно если в нем содержится много пектиновых веществ или низко­молекулярных белков. Наименьшее набухание этих видов сырья вызывает крепкий этанол и различные органические растворители. При намачивании проис­ходит растворение действующих веществ внутри клет­ки и образование концентрированного первичного сока.

В производственных условиях намачивание прово­дится не всегда и может быть объединено с настаива­нием.

Настаивание — следующая стадия процесса перко­ляции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ситчатое (ложное) дно достаточно плотно, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Материал, способный слеживаться, уклады­вают в перколятор слоями. Для такого сырья перко­ляторы снабжают специальными ситовидными про­кладками. Сверху растительный материал покрывают куском полотна и прижимают перфорированным ди­ском. Экстрагентом заливают сырье. Его подают в перколятор сверху или снизу (при открытом кране для вытеснения воздуха) непрерывным потоком. Как только акстрагент начинает вытекать в приемник, кран перколятора закрывают, а экстрагент возвра­щают на сырье в экстрактор. После этого в перколятор добавляют чистый экстрагент до «зеркала», тол­щина которого должна составлять 30—40 мм (тем самым предотвращают попадание воздуха в сырье) и выдерживают 24—48 ч — мацерационная пауза. В ре­зультате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент. Для некоторых видов сырья стадия настаивания не является обяза­тельной, ею можно пренебречь, если растительный материал прошел стадию намачивания. Для многих видов сырья мацерационная пауза может быть со­кращена.

Собственно перколяция — непрерывное прохожде­ние экстрагента через слой сырья и сбор перколята. У перколятора открывают кран, а на сырье непре­рывно, с постоянной скоростью подают экстрагент. Концентрированный сок вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента. Скорость по­ступления экстрагента на сырье должна быть равна скорости перколирования (1/24 - 1/48 рабочего объема перколятора). Отмечаются два периода экстрагиро­вания. Сначала вытекает более концентрированный сок, содержащий экстрактивные вещества, вымывае­мые из разрушенных клеток, так называемая быстро­текущая перколяция, затем процесс продолжается за счет внутренней диффузии.

Перколирование заканчивается получением вы­тяжки за один прием — при приготовлении настоек, густых и сухих экстрактов или в два приема — при производстве жидких экстрактов. В последнем случае сначала собирают 85 объемных частей готового про­дукта, затем продолжают экстрагирование до полного истощения материала. Вытяжку низкой концентра­ции упаривают под вакуумом до 15 объемных частей и присоединяют к готовому продукту, получая в сумме 100 объемных частей жидкого экстракта в соотно­шении 1:1, т. е. из одной части сырья получают одну объемную часть экстракта.

3.3.1.4. Реперколяция

Повторная (многократная) перколяция впервые предложена в 1966 г. в США. Сущность метода заключается в том, что сырье делят на части и каждую последующую его порцию экстра­гируют (перколируют) вытяжкой, полученной из пре­дыдущей. При этом методе применяется батарея из 3—5 и более перколяторов. Извлечение из одного пер­колятора передается для экстрагирования сырья в следующий. При этом максимально используется раст­воряющая способность экстрагента, так как слабые вытяжки имеют ее запас и могут извлекать дейст­вующие вещества из необработанного материала. Метод позволяет получить концентрированные вытяж­ки без последующего упаривания.

Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом. Сырье, разделенное на рав­ные части, загружают в перколяторы, число которых подбирается таким образом, чтобы при получении вы­тяжки из последнего перколятора, сырье в первом было полностью истощено. Первую порцию сырья, предназначенную для загрузки в перколятор, замачи­вают определенным объемом экстрагента, равным его массе или половине массы. После набухания в тече­ний 4 - 6 ч материал укладывают в перкорлятор и на­стаивают в течение 24 ч с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента и перколируют до истощения материала. Общее количество экстрагента, необходимое для обработки сырья, равно. 7 – 9-крат­ным объемам по отношению к общей массе обрабаты­ваемого материала.

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом. Этот вариант предусматривает упаривание отпуска из последнего перколятора до 20 % объема по отношению к массе загруженного в перколятор сырья. Упаривание проводят под вакуу­мом и полученный остаток присоединяют к общему объему готового продукта.

Реперколяция по Босину. По методу, предложен­ному инженером Ленинградского химико-фармацевти­ческого завода А. И. Военным, сырье делят на равные части и загружают в 3 или 5 перколяторов. Сырье в первом перколяторе экстрагируют чистым экстра-гентом, в последующих — отпусками, полученными после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Готовый продукт получают только из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстраги­руемого материала.

Реперколяция с делением сырья на неравные части. Эти варианты официнальны по фармакопеям США и Германии. Американская фармакопея предлагает деление сырья на 3 части в соотношении 5:3.2, Германская — на 3 части в соотношении 5:3,25:1,75. Исходное сырье принимают за 100 %. Работу начинают с наи­большей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: гото­вый продукт и отпуск, который иногда делят на фрак­ции.

Метод реперколяции по Чулкову. Метод предложен Н. А. Чулковым в 1943 г и нашел применение на крупных промышленных предприятиях. Экстрагиро­вание проводится в батарее из 4—5 и более перколя­торов. Различают два периода: пусковой и рабочий. В пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору (первый называют головным, послед­ний — хвостовым) Сырье делят на равные части. Первую порцию намачивают равным объемом экстра­гента, набухшее сырье загружают в головной перко­лятор, заливают двойным объемом экстрагента и ос­тавляют на сутки На следующий день собирают два отпуска: один для намачивания второй порции сырья в объеме, равном его массе, другой — в двойном коли­честве (для настаивания сырья во втором перколя­торе) В это время в первый перколятор подают чистый экстрагент в количестве, равном объемам взятых отпусков. На 3-й день из второго перколятора собирают два отпуска для работы с третьей порцией сырья, предназначенной для загрузки в третий перко­лятор.

Во второй перколятор подают отпуски из пер­вого перколятора, а в него снова подают чистый экстрагент и т д. Через сутки после загрузки послед­него перколятора начинается рабочий период с полу чением первой порции готового продукта в объеме, равном массе загруженного сырья Одновременно из первого перколятора собирают весь отпуск и подают его во второй перколятор, в который затем начинает поступать чистый экстрагент. Первый перколятор загружают новой порцией сырья, которую обрабаты­вают отпусками из последнего перколятора Сбор го­тового продукта идет месяцами, пока не используется все сырье.

Потерь на диффузии практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обраба­тывается чистым экстрагентом и истощается макси­мально.

3.3.1.5. Противоточное экстрагирование

Метод заключается в многоступенчатом, продвиже­нии экстрагента с более истощенного на менее исто­щенное сырье до насыщения экстрактивными вещест­вами. В промышленности противоточное экстрагиро­вание проводится различными способами: в батарее экстракторов, когда сырье находится в неподвижном состоянии, а движется только экстрагент; в экстрак­торах непрерывного действия, диффузорах, где сырье и экстрагент движутся навстречу друг другу.

Экстрагирование в батарее экстракторов. Процесс происходит таким образом, что в каждом экстракторе сырье настаивается определенное время, в первом — с чистым экстрагентом, в последующих — с вытяж­ками, полученными из предыдущих экстракторов. Батарея экстракторов связана между собой с по­мощью штуцеров и трубопроводов, является коммуни-цированной. Получается замкнутая система, позво­ляющая под