Реферат: Термический анализ древесины и волокнистых полуфабрикатов
Температура, 0 C........ 20.0 31.1 42,9 53,8 65,6
Скорость нагрева, град/мин... — 1,1 1,2 1.1 1,2
Полученные значения используют для назначения режимя нагревания. Если этот узел не автоматизирован, то напряжение, подаваемое на печь, регулируют вручную. Исследуемый образец помещают в форму подъемного столика, который ввинчивают в направляющую перфорированную трубу на 3...5 оборотов до соприкосновения образца с пуансоном. На чашку весов устанавливают набор гирь для обеспечения заданного напряжения в образце /5. Для напряжения 10 кПа набор гирь составляет 163,60 г. Дезар-ретируют весы и проверяют соосность образца и пуансона визуально через перфорацию в направляющей трубе. При несовпадении пуансон приподнимают с помощью арретира и опускают вновь. Допускается небольшая поправка пуансона спичкой через перфорацию. Затем осторожно устанавливают нагревательную печь. При работе с порошкообразными образцами после установки нагревательной печи прибор не включают в сеть, а оставляют под нагрузкой для релаксации напряжений в образце, и запись ТМ-кривой проводят на следующие сутки.
Прибор включают в сеть, устанавливают с помощью ЛАТРа режим нагрева. Нажимают кнопку самописца «двиг» и кнопку «контроль нуля». Ручками «установка нуля» выводят указатели на начальные отметки шкал координатхи у. Нажимают кнопку «перо», при этом перо должно совместиться с отметкой «0» диаграммы, кнопку возвращают в исходное положение. Установочными винтами приводят в соприкосновение лампу-механотрон с плечом весов, что проявляется в срабатывании указателя шкалы у. Этот указатель устанавливают на отметку, близкую к середине шкалы для таблетированных образцов или к «0» для порошкообразных и выпиленных. Затем нажимают кнопку «диагр», регулируют при необходимости пишущее устройство и нажимают кнопку «перо». Включают нагревательную печь.
В процессе снятия ТМ-кривой на самописце регистрируются температура в печи и деформация. Для перевода записываемых значений по шкале у, мм, в действительную деформацию прибор снабжен оптической системой, позволяющей с точностью 0,7 мкм по шкале визуально регистрировать перемещение пуансона, которое собственно и является действительной деформацией образца. После достижения конечной температуры прибор отключают, весы арретируют, нагревательную печь опускают и вынимают образец. Диаграмму обрабатывают или строят ТМ-кривую.
Калибровку прибора проводят не реже 1 раза в месяц. При этом калибруют термопару, устанавливают масштаб измеряемых величин на двухкоординатном самописце, корректируют при необходимости режим нагрева печи.
В рабочем журнале указывают: испытуемый образец, его характеристику; способ подготовки образца; массу навески, мг; высоту образца, мм; режим испытания; конечную температуру испытания, °С. В журнал записывают текущие данные для трех параллельных определений, а из диаграммы переносят значения для построения ТМ-кривых в желаемом масштабе или обрабатывают кривую по диаграмме.
Непосредственно с прибора отсчитываются температура, 0 C, и деформация, мкм. Деформацию выражают в процентах только для образцов с фиксированной высотой. Скорость нагрева указывают для соблюдения воспроизводимости результата. Если плотность образца влияет на значения деформации, а также на точность определения значений температурных переходов, повышаясь с ее увеличением, то скорость нагрева влияет на значение Т„. С увеличением скорости нагрева оно сдвигается в область повышенных температур, с уменьшением — пониженных из-за релаксационной природы температурных переходов.
Обработка ТМ-кривых. Данные изодинамического нагрева трех параллельных образцов обрабатывают по первому методу, используя графический прием нахождения значения Tn : как точку на достоверном отклонении второй ветви кривой от закона, по которому изменялась ее первая ветвь, или на пересечении касательных к двум ветвям ТМ-кривой. На кривой может быть несколько переходов, устанавливают значение каждого из них. Найденные значения по каждой из трех параллельных кривых усредняют, рассчитывают ошибку, с которой определено значение T11 .
При использовании таблетированных образцов значения T11 находят на 5-образной кривой как точку изменения знака хода кривой, а также изменения закона хода кривой в пределах определенного участка: сжатия, восстановления, сжатия. На рис. показаны возможные температурные переходы и их графическая обработка.
Согласно второму методу обработки, в котором используют данные дилатометрии, ТМ-кривые усредняют для получения суммарной статистической термомеханической кривой, рассчитывая средние значения деформации е„ средние квадратиче-ские отклонения S, при определенных значениях температуры Th а также ошибку Де,. Из суммарной кривой вычитают кривую температурной зависимости линейных размеров при нагревании, найденную в независимом дилатометрическом опыте и имеющую свои рассчитанные оценку дисперсии и ошибку. Тогда ошибки двух методов суммируют по закону:
где Деф — ошибка при определенной температуре Ti при получении средней суммарной термомеханической кривой; Аед — ошибка при той же температуре при получении кривой зависимости линейных размеров от температуры.
За значение Tn принимают температуру, соответствующую излому ТМ-кривой с указанием соответствующего доверительного интервала.
Поправка на изменение линейного размера е при нагревании образца повышает точность при обоих методах обработки, когда анализируются измельченные образцы. Однако это значительно усложняет определение Tu и требует дополнительного приборного оснащения. В ряде случаев при работе с измельченными образцами этой поправкой пренебрегают, например, когда на ТМ-кривой имеется резкий переход.