Статья: Получение керамики. Порошки для изготовления керамики.

Критерии качества измельчения: тонина помола (средний размер частиц, распределение их по размерам), удельная поверхность материала, активность порошков. Тонину помола определяют, применяя ситовой (для частиц не мельче 40 мкм), седиментационный, микроскопический анализ. При этом массовая, объёмная или числовая (по количеству частиц) доля определяется по данным анализа следующим образом:

Аi=ai*100/(a1+a2+a3+…+an).

Средний размер: аi ср.=еaini/еn.

Удельную поверхность оценивают, например, методом измерения газопроницаемости (по падению скорости потока газа или давления при прохождении его через стандартный порошковый образец), для чего необходимо первоначально осуществить калибровку по порошкам с известной поверхностью. Один из надежных способов - низкотемпературная сорбция газов (азота и др.) с тепловой десорбцией, определение количества сорбированных газов проводят волюметрическим, гравиметрическим и др. методами.

Эффективным приемом улучшения качества измельчения материалов выступает использование жидких сред помола, а также добавок поверхностно активных веществ (ПАВ). Это позволяет избежать явления самозалечивания трещин в частицах за счет адсорбции на вновь возникающих поверхностях молекул жидкостей и ПАВ и их расклинивающего действия. Наличие адсорбирующихся веществ вносит дополнительный вклад с точки зрения энергетики разрушающих сил. В качестве среды помола берут обычно воду, в тех случаях, когда её присутствие нежелательно из-за гидролитического действия на порошки (например, YBa2Cu3O7-d ), используют спирты, кетоны и пр., которые удобны тем, что затем легко удаляются при сушке шихты. Как ПАВ применяют добавки жирных кислот, спиртов, триэтаноламин, растворимые полимеры и др. Концентрация ПАВ определяется, исходя из соотношения:

C=MSуд./Nq,

где M - молекулярная масса ПАВ; N - число Авогадро; q - посадочная площадка молекулы ПАВ.

Рассмотрим особенности использования распространенных агрегатов измельчения.

Шаровая барабанная мельница

Шаровая барабанная мельница имеет следующие достоинства:

простота конструкции и использования;

хорошее смешивание материалов (коэффициент неоднородности порядка 3-5%);

Недостатки:

длительность процессов;

невысокий объемный коэффициент загрузки (40-45%);

значительный намол аппаратурного металла.

Измельченные материалы имеют довольно широкую кривую распределения частиц по размерам.

Существует эмпирическая формула расчета диаметра пригодных шаров d: d=iЦ3D, здесь D - диаметр мельницы; i - коэффициент, равный 13ё32,5. Скорость вращения выбирается в пределах 0,78ё 0,8nкр.(обычно 60-100 об/мин): nкр.=42,3/ЦD. При значениях 0,4-0,6 происходит скольжение и перекатывание шаров, основная сила, воздействующая на частицы - трение. При 0,78-0,8 шары захватываются стенкой, а затем падают, к силам трения добавляется ударное действие на материал. Значения nкр. более 0,8 приводят к прилипанию массы шаров и шихты к стенке.

Вибрационные шаровые мельницы.

Достоинства:

более высокий коэффициент заполнения объёма (шары до 0,75 объёма, материал - около 0,1-0,2, итого: Кзап.=80-85%);

меньшее время обработки материалов (обычно 0,5-2 часа).

Недостатки:

намол материала мельницы и шаров;

большая неоднородность при смешивании (Vнеодн. » 15%).

Данный тип мельниц целесообразно применять для измельчения.Чаще берут шары 2-3 различных диаметров для лучшего заполнения и увеличения числа контактов между ними. Используют частоты колебаний 3000 или 1500 кол/мин, соответствующие амплитуды - 2 и 4 мм (обычная амплитуда должна быть не менее удвоенного размера наиболее крупных из загружаемых частиц).

4. Сушка. Брикетирование или гранулирование.

После помола или смешивания в мокрой среде осуществляют сушку выгруженного из мельниц материала в установках распылительной сушки, виброкипящего слоя и пр., а чаще в металлических (стальных) кюветах, используя специальные сушильные шкафы. На данном технологическом этапе важно избежать седиментационного разделения компонентов особенно после смешивания исходных материалов. По закону Стокса соотношение силы, действующей на частицу в вязкой среде, и её скорости равно

f/V=6p h r.