Химия / Учебное пособие: Химический анализ катионов

Учебное пособие: Химический анализ катионов

Осадок образуется и при действии дихромата калия К₂ Сг₂ 0₇ . Для этого в три пробирки поместите по 4–5 капель раствора ВаС1₂ , прибавьте по 4–5 капель раствора дихромата калия К₂ Сг₂ 0₇ и ацетата натрия СН₃ СООNa, нагрейте. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяется ли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочи. Напишите уравнения реакции.

Реакция на окрашивание пламени. В пламя внесите несколько кристалликов ВаС1₂ . Зафиксируйте цвет пламени.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблю-	Уравнение
ион	реакции	даемое	реакции
явление

Лабораторная работа №7.

«Анализ смеси катионов 3 аналитической группы»

Цель работы: научиться выявлять катионы 3 группы из смеси.

Оборудование: анализируемый раствор, 2 м СН₃ СООNa, раствор К₂ Сг₂ 0_7, раствор Nа₂ С0_3, 2М СН₃ СООН, раствор СаS0₄ , раствор (NH₄ )₂ S0₄ , (NН₄ )₂ С₂ 0₄ , концентрированный NН_3, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.

При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:

Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония). Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы.

Ход работы

Ход анализа смеси катионов З группы обусловлен следующими факторами:

• ион бария мешает обнаружению катионов стронция и кальция;

• после удаления катионов бария оранжевый цвет центрифугата за счет присутствия ионов Сг₂ О₇ затрудняет открытие катионов стронция кальция;

• дробный ход анализа при открытии катионов З аналитической группы нецелесообразен.

Опыт №1.

Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавьте 2 м СН₃ СООNa (рН 5–6) и по каплям – раствор К₂ Сг₂ 0₇ до появления оранжевой окраски, смесь перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения и дождитесь его осаждения. Осадок отбросьте, в растворе проверьте полноту осаждения Ва²⁺ , прибавляя 1 каплю раствора СН₃ СООNа и 1–2 капли раствора К₂ Сг₂ 0_7.

К раствору прилейте насыщенный раствор Nа₂ С0₃ , до рН =10 и нагревайте 7–10 минут на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са²⁺ и Sг²⁺ в виде карбонатов. Карбонаты отделите отстаиванием и раствор отбросьте. Осадок промойте горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворите в горячей 2М СН₃ СООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе откройте Sг²⁺ , прибавляя к 3–4 каплям его 5–6 капель насыщенного раствора СаS0₄ и нагревая до кипения. Появление белого осадка или мути после полного охлаждения смеси указывает на присутствие Sг²⁺ , если же осадок или муть образуются в момент приливания СаS0₄ , то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва²⁺ в виде ВаS0₄ .

После обнаружения ионов Sг²⁺ их нужно отделить от Са²⁺ . Для этого к раствору, содержащему Sг²⁺ , Са²⁺ и избыток СН₃ СООН, прибавьте равный объем насыщенного раствора (NH₄ )₂ S0₄ , выдержите на кипящей водяной бане 10 минут и центрифугируйте. Осадок SгS0₄ отбросьте. Раствор, содержащий ионы Са²⁺ проанализируйте, для чего его разделите на две части. В одной части проведите обнаружение реакцией с (NН₄ )₂ С₂ 0₄ в присутствии 2 М СН₃ СООН. Ко второй части прибавьте 2–3 капли 4 М NН₄ С1, концентрированный NН₃ (рН > 10), К₄ [Fе(СN)₆ ] и нагрейте. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са^2+.