Учебное пособие: Химия отрасли
Реактивы: 1,124 % –ный раствор соляной кислоты: 24,9 см3 соляной кислоты относительной плотности 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3 ; 14,5 %-ный раствор молибдата аммония.
Ход анализа . Навеску 5 г тонко измельченного зерна (помол должен проходить через сито с отверстиями 0,5 мм; на сите может оставаться лишь небольшое количество шелухи) помещают в широкогорлую мерную колбу емкостью 100 см3 с 25 см3 раствора 1,124 %-ной соляной кислоты. Перемешиванием достигают полного смачивания муки, комков допускать нельзя. Доливают еще 25 см3 того же раствора соляной кислоты, смывая им частицы муки со стенок горла колбы. Колбу помещают на кипящую водяную баню, причем первые 3 минуты содержимое колбы размешивают круговым движением. Колба должна быть погружена в баню до самого горлышка.
Через 20 минут нагревания из содержимого колбы берут пробу на анализ содержания крахмала (йодная проба). В случае положительного результата нагревание продолжают в течение 15 минут. После чего, вынув колбу из водяной бани, вливают в нее 35–40 см3 холодной дистиллированной воды и содержимое колбы охлаждают до 20 °С, затем добавляют 2 см3 14,5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, колбу доливают до метки водой, энергично взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, первые порции фильтрата перефильтровывают.
Поляризацию надо производить немедленно. Отсчет делают не менее 3–х раз, для вычислений берут среднее арифметическое.
Содержание крахмала (С, в % на воздушно-сухое вещество) рассчитывают по формуле:
|
V . α . 100 C = –––––––––– , [ α ] D . l . S |
где: V– объем колбы, взятой для анализа (100 см3 );
α – угол вращения, град.;
[α]D – удельное вращение испытуемого вещества (181,5 для ячменя);
l– длина поляризационной трубки (0,94 дм);
S– навеска ячменя, г.
При использовании поляриметра с линейной шкалой формула приобретает следующий вид:
|
V . α . 100 C = ––––––––– . 0,3468 , [ α ] D . l . S |
где: 0,3468 – коэффициент перехода от линейной шкалы поляриметра к круговой.
Содержание крахмала (С1 , в % на сухое вещество) рассчитывают по формуле:
|
С . 100 С1 = ––––––– , 100 – w |
где: С – содержание крахмала на воздушно-сухое вещество, %;
w – влажность зерна, %.
Контрольные вопросы:
1. Крахмал. Его строение, состав и свойства.
2. Кислотный гидролиз крахмала. Недостатки метода.
3. Крахмалистость ячменя, значения этого показателя для производства солода и пива.
4. Принципы поляриметрического метода определения крахмалистости ячменя.