Учебное пособие: Химия отрасли
6.1. Определение массовой доли спирта
В сухую круглодонную колбу взвешивают 100 г пива, предварительно освобожденного от двуокиси углерода. Добавляют 50 см3 дистиллированной воды.
Затем колбу соединяют с холодильником и отгоняют 70–80 см3 пива в предварительно взвешенную приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5–10 см3 дистиллированной воды.
После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют дистиллированной воды до массы жидкости 100 г (равной массе взятого пива) и перемешивают.
Определение относительной плотности: Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и высушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Его наполняют бидистиллятом с температурой 19-21 °С немного выше метки, закрывают пробкой и погружают водяную баню с температурой (20,0±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20-30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 °С устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.
Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят 3-4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифметическое значение массы пикнометра с водой.
Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2-3 раза испытуемым раствором (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки.
Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных определений.
Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле:
где m – масса пикнометра с раствором дистиллята, г;
m1 – масса пикнометра, г;
m2 – масса пикнометра с дистиллированной водой, г.
Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора дистиллята определяют по табл. 1 Приложения 2.
Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл.1, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по формуле:
|
где m4 – масса дистиллята, г;
m5 – масса пива, г.
6.2. Определение массовой доли действительного экстракта
Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г, перемешивают и определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 ± 0,2) °С.
Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d1 ) вычисляют по формуле:
где m3 – масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.
Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 Приложения 2.
Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2, умножают на поправочный коэффициент (К1 ), вычисленный по формуле:
где m6 – масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака. Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
0,06 — для массовой доли спирта,
0,03 — для массовой доли действительного экстракта.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.