Дипломная работа: Друга фаза композитів на основі міді, що виготовлені методом осадження у вакуумі
1) деформаційний контраст виникає як що кристалічна решітка частки ізоморфна решітці матриці та має трохи інший період ґратки, а матриця коло включення пружно-здеформована.
Б) Контраст на виділеннях другої фази:
1) контраст за рахунок різниці структурних чинників матриці і виділень;
2) контраст на зображенні поверхні з’єднання фаз;
3) орієнтаційний контраст, спостерігається коли частки орієнтовані відносно матриці.
Так на тип контрасту, що спостерігається на електронно-мікроскопічних знімках, впливає цілий ряд чинників, тому аналіз електронно-мікроскопічних знімків досить кропіткий процес.
1.3.4 Розсіювання електронів речовиною. Утворення дифракційної картини в електронному мікроскопі
Щораз, коли на екрані електронного мікроскопа виникає зображення об'єкта, у задній фокальній площині об'єктива виникає дифракційна картина.
Якщо досліджується полікристалічний зразок, на електронограмі спостерігаються рефлекси, що мають форму концентричних окружностей.
У випадку дослідження монокристалічного зразка електронограмма виглядає у виді сукупності регулярно розташованих плям. Ці дифракційні максимуми виникають на тлі дифузійного розсіювання поблизу центральної плями. Орієнтація серій площин ґратки з міжплощинною відстанню d, при якій буде відбуватися дифракція електронів з утворенням дискретних рефлексів у вигляді плям чи кілець, визначається відомим законом Брегга [10].
λ = 2dhkl sіnΘ,
де λ – довжина хвилі падаючих електронів (залежить від прискорюючої напруги; чим більше напруга, тим менше довжина хвилі);
Θ – кут між напрямком електронного променя й атомною площиною;
dhkl - відстань між окремими площинами даної серії площин.
Дискретні дифракційні плями чи кільця утворяться тільки в тому випадку, якщо падаючі електрони розсіюються атомними площинами, розташованими стосовно падаючого променю під кутом Θ, що задовольняє закону Брегга.
Якщо при проходженні променів закон Брегга не виконується, то розсіяні електронні хвилі при взаємодії будуть послабляти один одного а, на електронограмі навколо центральної плями з'явиться тільки тло слабкого дифузійного розсіювання. Але в дійсності серед численних систем площин у кристалі завжди знайдеться кілька площин, розташованих під кутом Брегга стосовно падаючого променю. Отже, у електронограмі від кристалічного об'єкта завжди будуть матися дискретні рефлекси. На основі яких і проводиться фазовий аналіз. На точність проведення фазового аналізу будуть впливати багато чинників. При цьому може відбуватися накладення рефлексів матриці і другої фази, що найбільш вірогідно при когерентному зв’язку часток та матриці та (чи) високій дисперсності другої фази. Також на електронограмах можуть утворюватися сателіти, тяжі та ін., що ускладнює аналіз, є також вірогідність одержання зображення не придатного для репродукції.
2. Вибір напрямку дослідження
Дисперсно-зміцнені композиційні матеріали на основі міді дістали широкого використання в таких галузях як електротехніка, мікроелектроніка та ядерна техніка. Відомо, що рівень фізико-механічних властивостей дисперсно-зміцнених композиційних бінарних систем Cu–Mo, Cu–W, Cu–Ta, Cu-Co, Cu-Fe залежить від ступеня дисперсності структурних елементів та вмісту зміцнюючої фази, а стабільність властивостей обумовлена стабільністю структури. За умови, що частки зміцнюючої фази не перерізаються дислокаціями, характеристики міцності визначає не розмір самих часток, а відстань між ними, також важливі рівномірність розподілення та характер зв’язку частка-матриця. Всі ці характеристики мікроструктури можна змінювати, змінюючи технологію виготовлення та послідуючу термічну обробку для утворення оптимальної мікроструктури та надання матеріалу заданих властивостей, необхідно також дослідження її термодинамічної стабільності. Це можливо лише при певному контролі структури та детальному знанню її змін під впливом технологічних чинників.
Метою даної роботи є покращення характеристик дисперсно-зміцнених композитів на основі міді, шляхом встановлення впливу термічної обробки на морфологію нанорозмірних часток зміцнюючої фази.
Для досягнення мети вирішувалися наступні задачі:
1) Визначення особливостей часток другої фази дисперсно-зміцнених композитів бінарних систем Cu–Mo, Cu–W, Cu–Ta, Cu-Co, Cu-Fe в вихідному стані;
2) Дослідження впливу відпалу на другу фазу композитів.
3. Теоретичні та експерементальні дослідження
3.1 Матеріал дослідження
Матеріалом дослідження є композити на основі міді, що виготовлені методом осадження у вакуумі, другою фазою яких є частки кобальту, заліза, молібдену, вольфраму, танталу.
Зразки у вигляді плівок Cu-Co, Cu-Fe, Cu-W, Cu-Ta, Cu-Mo були виготовлені методом електронно-променевого випаровування компонентів з роздільних джерел у вакуумі, ступінь якого коливається у межах 10-4 – 10-5 мм. рт. ст. Осадження плівок проводилося на ситалову підложку, яка підігрівалась до температури 500 °С зі швидкістю 9–15 мкм/хв. Отримані плівки мали товщину 5–25 мкм при вмісті зміцніючої фази 0,1–5%
3.2 Підготовка зразків для дослідження методом просвічуючої електронної мікроскопії
Для електронно-мікроскопічних досліджень виколювали зразки діаметром 3 мм, а потім стоншували методом струменевої електролітичної поліровки. Склад електроліту: ортофосфорна кислота густиною 1,55 г./см3 . Режим стоншення U=14–15 В, І=17 мА.
3.3 Методика дослідження зразків методом просвічуючої електронної мікроскопії