В предлагаемом продукте хлор отсутствует. Сравнительная характеристика ФОМ-II и ди(2-метакрилоил β-оксиэтилового) эфира 2 - цианоэтилфосфоновой кислоты представлена в табл. 1.

Таблица 1 Сравнительная характеристика ФОМ-II и ди(2-метакрилоил β-оксиэтилового) эфира 2-цианоэтилфосфоновой кислоты

Характеристики	ФОМ-II	Ди(2-метакрилоил β-оксиэтиловый) эфир 2-цианоэтилфосфоновой кислоты
Молекулярная масса	417	359,3
Содержание фосфора	6,5-7,5%	8,62%
Наличие галогена	2 атома Cl в молекуле	нет
Наличие азота	нет	есть

Для получения указанного продукта в лабораторных условиях проводился синтез на установке, показанной на рис. 1.

Установка состоит из колбы Кляйзена 2 с обратным водяным холодильником 3, силиконовой бани 4, термометров 1, электроплитки 5, а также приемника метанола 6.

Синтез в лаборатории проводился следующим образом: в колбу Кляйзена 2, снабженную водяным холодильником 3, помещали отмеренное количество диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты. Добавляли моноэтиленгликольметакрилат (МЭГ), в расчетном количестве, необходимом для протекания реакции переэтерификации, а также около 1 % (от массы МЭГ) гидрохинона для ингибирования полимеризации МЭГа. Нагревали с помощью электроплитки силиконовую баню 4 до температуры 170-180°С и выдерживали эту температуру в течение 5-6 часов.

По мере протекания реакции переэтерификации, проходя через водяной холодильник, конденсируются пары метанола, который собирается в приемник. По количеству собранного в приемнике метанола судят о степени завершенности реакции.

При проведении лабораторного синтеза были использованы количества реагентов, представленные в табл. 2.

Таблица 2

Количества исходных и конечных продуктов лабораторного синтеза

Исходные вещества	Количество		Конечные вещества	Количество
				Теоретич.		Практич.
	г	моль		г	моль	г	моль
МЭГ	11,1	0,085	Метанол (отгон)	2,72	0,085	8,36	0,261
Диметиловый эфир β-циано-этилфосфоновой кислоты	6,96	0,043	Продукт переэтерификации (остаток в кубе)	15,35	0,043	9,7	0,027
Гидрохинон	0,1	9,1·10-4	Гидрохинон	0,1	9,1·10-4	0,1	9,1·10-4
ИТОГО	18,16	0,129	ИТОГО	18,16	0,129	18,16	0,345

Рис.1 Лабораторная установка для проведения переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты 2 - гидроксиэтилметакрилатом1-термометры; 2-колба Кляйзена; 3-обратный холодильник; 4-силиконовая баня; 5-электроплитка; 6-приемник метанола

Таким образом, в результате лабораторного синтеза были получены следующие экспериментальные данные:

· Выход целевого продукта 63,2 %;

· Температура реакции 170-180°С;

· Время реакции 5,5 часов.

Технико-экономическое обоснование рекомендуемого способа производства. Перспективы производства

Потребность в негорючих и самозатухающих полимерных материалах на сегодняшний день является актуальной в связи с тем, что полимеры занимают все больше места во всех сферах промышленности, строительстве, и т.д.

Предлагаемый продукт может найти свое применение в качестве антипиреновой добавки в различные полимерные материалы, например, его можно добавлять при полимеризации дивинила, винилхлорида, и др.

Образующийся как побочный продукт, метанол, используется для синтеза диметилфосфита (ДМФ), из которого, взаимодействием его с акрилонитрилом (в присутствии алкоголята натрия, при охлаждении), получают требующийся диметиловый эфир β-цианоэтилфосфоновой кислоты:

Таким образом, получаем практически безотходное производство, в котором конечный продукт – метанол идет на производство исходного реагента.

Все исходные реагенты – МЭГ, акрилонитрил, треххлористый фосфор, гидрохинон – производятся в промышленных масштабах, поэтому их использование не представляет никаких затруднений.

В предлагаемом продукте переэтерификации содержание фосфора составляет 8,62%, что снижает его необходимое количество при добавлении в полимеры, для снижения их горючести, по сравнению с аналогом.

Отсутствие атомов галогенов в составе продукта также является бесспорно положительным, поскольку при нагревании модифицированных этим соединением полимеров не выделяется вредных веществ.

Таким образом, рекомендуемое производство является перспективным для получения малотоксичных полимерных материалов пониженной горючести.

Методы получения фосфорсодержащих (мет)акрилатов (литературный обзор)

Применение фосфорсодержащих (мет)акрилатов

Многие основные способы ингибирования горения полимеров основаны, как правило, на применении хлор- бромсодержащих антипиренов, а также на модификации полимеров хлор- или бромсодержащими соединениями. Но «в то же время, сейчас уже однозначно установлено, что эти элементы, попадая в атмосферу, способствуют разрушению озонового слоя Земли. Поэтому одной из главных задач современного полимерного материаловедения является разработка безгалоидных способов снижения горючести» [1]. Однако никакими добавками нельзя полностью предотвратить горение полимеров. Но можно существенно уменьшить скорости горения и распространения пламени и получить самозатухающий материал.

Анализ литературных источников [2], [4] по снижению горючести полимерных материалов позволил сделать вывод о том, что, как и в ряде других случаев, введение фосфора в структуру акрилатных мономеров (фосакрилаты) может быть успешно использовано для решения этой проблемы.

Эффективное действие соединений фосфора в качестве замедлителей горения обеспечивают следующие факторы [3]:

1) специфическое влияние фосфорных соединений на процессы, протекающие в конденсированной фазе при горении полимера: химические превращения полимеров осуществляются в направлении увеличения выхода нелетучего карбонизованного остатка и уменьшения летучих продуктов пиролиза;

2) образование поверхностного стеклообразного или вязкого расплавленного слоя полифосфорных кислот, который служит физическим барьером для переноса тепла от пламени к полимеру и диффузии реагентов;