Курсовая работа: Анализ почв и агрохимический анализ
4) Подготовка проб почвы с исследуемых участков
Пробы почвы нужно брать с помощью кернов диаметром около 10 мм на глубину 10- 20 см. Керны лучше предварительно простерилизовать в кипящей воде (1000 С). Для проведения анализа почвы отбирают смешанные образцы почвы на глубину окультуриваемого слоя. Как правило, достаточно составить один смешанный образец для участка площадью до 2 га. Смешанный образец составляют из 15-20 индивидуальных почвенных проб, взятых равномерно по всей площади участка. Образцы для анализа почвы не отбирают непосредственно после внесения минеральных и органических удобрений, извести. Каждый смешанный образец массой 500 г. упаковывают в матерчатый или полиэтиленовый мешок и маркируют.
5) Подготовка почвы к агрохимическому анализу
Составление аналитической пробы - ответственная операция, которая обеспечивает надежность полученных результатов. Небрежность и ошибки при подготовке образцов и взятии средней пробы не компенсируются последующей качественной аналитической проработкой. Образцы почвы, отобранные в поле или в вегетационном домике, предварительно подсушивают на воздухе при комнатной температуре. Хранение сырых образцов ведет к значительным изменениям их свойств и состава, особенно в результате ферментативных и микробиологических процессов. Напротив - температурный перегрев сопровождается изменением подвижности и растворимости многих соединений. Если образцов много, то проводится сушка в шкафах с принудительной вентиляцией. Определение нитратов, нитритов, поглощённого аммония, водорастворимых форм калия, фосфора и т.п. проводится в день взятия образцов при их естественной влажности. Остальные определения проводятся в воздушно-сухих образцах. Сухие образцы измельчают на почвенной мельнице или растирают в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником. Растёртый и просушенный образец пропускают через сито с диаметром отверстий 2-3 мм. Растирание и просеивание проводят до тех пор, пока весь взятый образец не пройдет через сито. Допускается отброс только обломков камней, крупных корней и инородных включений. Образцы хранятся в закрытых крафтовых пакетах в помещении, где отсутствуют химические реактивы. Навеску почвы для анализа берут методом «средней пробы». Для этого просеянный образец рассыпают тонким слоем (около 0.5 см) на листе бумаги в виде квадрата и делят его шпателем на мелкие квадратики со стороной 2-2.5 см. Из каждого квадратика шпателем отбирают часть образца.
Основными агрохимическими показателями анализа почвы, без которых не обходится ни одно окультуривание земель, являются содержание гумуса, подвижных форм фосфора, азота и калия, кислотность почвы, содержание кальция, магния, а также микроэлементов, в том числе и тяжелых металлов. Современные методы анализа позволяют определить в одной пробе 15-20 элементов. Фосфор относится к макроэлементам. По обеспеченности подвижными фосфатами различают почвы с очень низким содержанием - менее мг., низким - менее 8 мг., средним - 8 - 15 мг. и высоким - более 15 мг. фосфатов на 100 г. почвы.
Калий. Для этого элемента разработаны градации по содержанию в почве подвижных форм: очень низкое - до 4 мг., низкое - 4-8 мг., среднее - 8-12 мг., повышенное - 12-17 мг., высокое - более 17 мг. обменного калия на 100 г. почвы.Кислотность почвы - характеризует содержание протонов водорода в почве. Этот показатель выражают величиной рН. Кислотность почвы оказывает свое влияние на растения не только через непосредственное воздействие на корни растений токсичных протонов водорода и ионов алюминия, но и через характер поступления элементов питания. Катионы алюминия могут связываться с фосфорной кислотой, переводя фосфор в недоступную для растений форму. Негативное действие низкой кислотности отражается и на самой почве. При вытеснении протонами водорода из почвенного поглощающего комплекса (ППК) катионов кальция и магния, стабилизирующих структуру почвы, происходит разрушение гранул почвы и потеря ею оструктуренности.
Различают актуальную и потенциальную кислотность почвы. Актуальная кислотность почвы обусловлена превышением концентрации протонов водорода над ионами гидроксила в почвенном растворе. Потенциальная кислотность почвы включает протоны водорода, находящиеся в связанном состоянии с ППК. Для суждения о потенциальной кислотности почвы определяют рН солевой вытяжки (pH KCl). В зависимости от величины pH KCl различают кислотность почвы: до 4 - очень сильнокислая, 4,1-4,5 - сильнокислая, 4,6-5,0 - среднекислая, 5,1-5,5 - слабокислая, 5,6-6,0 - близкая к нейтральной и 6,0 - нейтральная. Анализ почвы на содержание тяжелых металлов и радиационный анализ относятся к категории редких анализов.
6) Получение водного раствора почв
Растворы веществ, содержащихся в почве, получают многими способами, которые принципиально можно разделить на две группы:-получение почвенного раствора;- получение водной вытяжки из почвы.В первом случае получают несвязанную или слабо связанную почвенную влагу - ту, которая содержится между частицами почвы и в почвенных капиллярах. Это слабо насыщенный раствор, но его химический состав является актуальным для растения, поскольку именно эта влага омывает корни растений и именно в ней идет обмен химическими веществами. Во втором случае вымывают из почвы связанные с ее частицами растворимые химические соединения. Выход соли в водную вытяжку зависит от соотношения почвы и раствора и увеличивается при возрастании температуры экстрагирующего раствора (до определенных пределов, так как слишком высокая температура может разрушить какие-либо вещества или перевести их в иное состояние) и увеличении объема раствора и степени измельченности почвы (до определенных пределов, так как слишком мелкие пылеобразные частицы могут сделать затруднительной или невозможной экстракцию и фильтрацию раствора).Почвенный раствор получают с помощью ряда инструментов: опрессование, центрифугирование, вытеснение несмешивающимся раствором жидкости, вакуум-фильтрационный метод и лизиметрический метод.
Опрессование проводится с образцом почвы, взятым из полевых в лабораторные условия. Чем большее количество раствора необходимо, тем крупнее должен быть образец или выше применяемое давление, или и то, и другое одновременно. Центрифугирование проводится при 60 об/мин в течение длительного времени. Метод малоэффективен, и подходит для образцов почв с влажностью, приближенной к полной возможной влажности данной почвы. Для пересушенной почвы такой способ неприменим. Вытеснение почвенной влаги веществом, не смешивающимся с почвенным раствором, позволяет получить фактически всю влагу почвы, включая капиллярную, без использования сложной техники. В качестве вытесняющей жидкости используется спирт или глицерин. Неудобства в том, что эти вещества, кроме высокой плотности, обладают хорошей экстрагирующей способностью по отношению к некоторым соединениям (например, спирт легко экстрагирует почвенную органику), поэтому можно получить завышенные показатели содержания ряда веществ по сравнению с их реальным содержанием в почвенном растворе. Метод подходит не для всех типов почв.
При вакуум-фильтрационном методе над образцом с помощью вакуума создается разрежение, превышающее уровень натяжения почвенной влаги. При этом не извлекается капиллярная влага, так как силы натяжения в капилляре выше сил натяжения поверхности свободной жидкости.Лизиметрический метод используется в полевых условиях. Лизиметрический метод позволяет не столько оценить гравитационную влагу (то есть влагу, способную к перемещению по почвенным слоям благодаря силе гравитации - за исключением капиллярной влаги), сколько провести сравнение содержания и миграции химических элементов почвенного раствора. Свободная влага почвы фильтруется через толщу почвенного горизонта по гравитационным силам до пробоотборника, расположенного на поверхности почвы.
Для получения более полного представления о химическом составе почвы, готовят почвенную вытяжку. Для ее получения образец почвы измельчают, пропускают через сито с ячейками диаметром 1 мм, добавляют воду в массовом соотношении 1 часть почвы на 5 частей бидистиллированной (очищенной от любых примесей, дегазированной и деионизированной) воды, рН 6.6-6,8, температура 200 С. Дегазация проводится для того, чтобы освободить воду от примесей растворенного газообразного углекислого газа, который при соединении с некоторыми веществами дает нерастворимый осадок, снижая точность эксперимента. Примеси других газов также могут оказывать негативное влияние на результаты эксперимента.
Для более точного взвешивания навески следует учитывать ее естественную влажность, полевую (для только что взятого образца) или гигроскопическую (для высушенного и хранившегося образца). Определенную в процентах от массы образца его влажность переводят в массу и суммируют с требуемой массой. Навеска помещается в сухую колбу объемом 500-750 мл, добавляется вода. Колба с образцом почвы и водой плотно закрывается пробкой и встряхивается в течение двух-трех минут. Далее полученный раствор фильтруется через обеззоленный бумажный складчатый фильтр. Важно, чтобы в помещении при этом не было летучих паров кислот (работу предпочтительнее проводить под тягой, где не хранятся растворы кислот). Перед фильтрованием раствор с почвой хорошо взбалтывают, чтобы мелкие частицы почвы закрыли самые крупные поры фильтра и фильтрат получился более прозрачным. Примерно 10 мл начального фильтрата выбрасывается, так как он содержит примеси с фильтра. Фильтрование остальной части первичного фильтрата повторяют несколько раз.
К работе по определению содержания химических веществ в водной вытяжке приступают сразу после ее получения, так как с течением времени происходят химические процессы, изменяющие щелочность раствора, его окисляемость и т.п. Уже скорость фильтрации может показать относительное суммарное содержание солей в растворе. Если водная вытяжка богата солями, то фильтрация будет проходить быстро и раствор получится прозрачным, поскольку соли препятствуют пептизации почвенных коллоидов. В случае если раствор беден солями, фильтрация будет проходить медленно и не очень качественно. При этом имеет смысл отфильтровать раствор несколько раз, несмотря на низкую скорость, т.к. при дополнительных фильтрациях возрастает качество водной вытяжки благодаря снижению содержанию в ней частиц почвы.
7) Методы количественного анализа вытяжек или любых других
полученных в ходе анализа почв растворов
В большинстве случаев интерпретация результатов анализа почв от метода измерения не зависит. В химическом анализе почв может быть использован практически любой из методов, которыми располагают аналитики. При этом измеряется либо непосредственно искомая величина показателя, либо величина, функционально с ней связанная. Основные разделы хим. анализа почв: валовой, или элементный, анализ — позволяет выяснить общее содержание в почве С, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, Р, S, K, Na, Mn, Ti и др. элементов; анализ водной вытяжки (основа исследования засоленных почв) — даёт представление о содержании в почве водорастворимых веществ (сульфатов, хлоридов и карбонатов кальция, магния, натрия и др.); определение поглотительной способности почвы; выявление обеспеченности почв питательными веществами — устанавливают количество легкорастворимых (подвижных), усваиваемых растениями соединений азота, фосфора, калия и др. Большое внимание уделяют изучению фракционного состава органических веществ почвы, форм соединений основных почвенных компонентов, в том числе микроэлементов.
В лабораторной практике анализа почв используют классические химические и инструментальные методы. С помощью классических химических методов можно получить наиболее точные результаты. Относительная погрешность определения составляет 0,1-0,2%. Погрешность большинства инструментальных методов значительно выше — 2-5%
Среди инструментальных методов в анализе почв наиболее широко используются электрохимические и спектроскопические. Среди электрохимических методов находят применение потенциометрические, кондуктометрические, кулонометрические и вольтамперометрические, включающие все современные разновидности полярографии.
Для оценки почвы результаты анализов сравнивают с оптимальными уровнями содержания элементов, установленными экспериментальным путем для данного типа почв и проверенными в производственных условиях, или с имеющимися в литературе данными обеспеченности почв макро- и микроэлементами, либо с ПДК изучаемых элементов в почве. После этого делается заключение о состоянии почвы, даются рекомендации по её использованию, рассчитываются дозы мелиорантов, минеральных и органических удобрений на планируемый урожай.
Классические химические методы анализа
Электрохимические методы анализа
Систематизация и некоторые особенности спектроскопических методов
При выборе метода измерения учитываются особенности химических свойств анализируемой почвы, природа показателя, необходимая точность определения его уровня, возможности методов измерения и выполнимость требуемых измерений в условиях проведения эксперимента. В свою очередь, точность измерений обусловливается целью исследования и природной вариабельностью изучаемого свойства. Точность — собирательная характеристика метода, оценивающая правильность и воспроизводимость получаемых результатов анализа.
Соотношение уровней содержания в почвах некоторых химических элементов.
Разные уровни содержания и разные химические свойства элементов не всегда делают целесообразным применение одного и того же метода измерения для количественного определения всего необходимого набора элементов.