Курсовая работа: Анализ почв и агрохимический анализ
9. Прибавить в фильтрат 2 капли фенолфталеина и оттитровать горячий раствор 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи (КОН или NaOH) до устойчивой розовой окраски — 1-ое титрование.
10. В другую колбу Эрленмейера взять пипеткой также 25 мл фильтрата прокипятить 5 мин., охладить в водяной бане до комнатной температуры.
11.В охлаждённый фильтрат прилить пипеткой 1.5 мл 3.5 %-го раствора фтористого натрия, перемешать.
12. Прибавить 2 капли фенолфталеина и оттитровать 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи до слабо-розовой окраски — 2-ое титрование.
Расчет
1. Обменная кислотность, обусловленная ионами водорода и алюминия (по результатам 1-го титрования) в мг-экв на 100 г сухой почвы:
где: Р - разведение 100/25=4; Н - навеска почвы в граммах; К- коэффициент влажности почвы; мл КОН- количество щёлочи, пошедшее на титрование; н. КОН - нормальность щелочи.
2 Расчет кислотности, обусловленной ионами водорода тот же, но по результатам второго титрования, после осаждения алюминия.
3. Расчёт содержания алюминия (ионов) по разности 1-го и 2-го определений (Н+ + Аl3+ ) мг-экв – Н+ мг-экв =Аl3+ мг-экв/100 г почвы, умножив полученное значение на 9 (эквивалентный вес алюминия), определяем количество алюминия в мг на 100 г почвы.
• При определении этих показателей во влажной почве одновременно
определяют процент влажности.
Реактивы
1. Раствор 1 н. КСl, 74.6 г х.ч. КСl растворить в 400-500 мл дистиллированной воды, перенести в мерную колбу 1 л и довести до метки. рН реактива должен быть 5.6-6.0 (проверить перед началом анализа - в случае необходимости установить нужное значение рН добавлением 10%-го раствора КОН)
2. 0.01 или 0.02 н. раствор КОН или NaOH готовится из навески реактива или фиксанала.
3. 3.5% раствор фтористого натрия, приготовленный на дистиллированной воде без СО2 (кипятить дистиллированную воду, упаривая до 1/3 первоначального объёма).
10) Методы определения приоритетных загрязняющих веществ
в почвах
Отдельно, в виду актуальности и важности задачи, следует упомянуть о необходимости анализа тяжелых металлов в почвах. Выявление загрязнения почв тяжелыми металлами производят прямыми методами отбора почвенных проб на изучаемых территориях и их химического анализа. Также используют ряд косвенных методов: визуальная оценка состояния фитогенезов, анализ распространения и поведения видов – индикаторов среди растений, беспозвоночных и микроорганизмов. Рекомендовано отбирать образцы почв и растительности по радиусу от источника загрязнения с учетом господствующих ветров по маршруту протяженностью 25-30 км. Расстояние от источника загрязнения для выявления ореола загрязнения может изменяться от сотен метров до десятков километров. Выявить уровень токсичности тяжелых металлов непросто. Для почв с разными механическими составами и содержанием органического вещества этот уровень будет неодинаков. Предложены ПДК для ртути – 25 мг/кг, мышьяка – 12-15, кадмия – 20 мг/кг. Установлены некоторые губительные концентрации ряда тяжелых металлов в растениях (г/млн.): свинец – 10, ртуть – 0,04, хром – 2, кадмий – 3, цинк и марганец – 300, медь – 150, кобальт – 5, молибден и никель – 3, ванадий – 2.
Кадмий . В растворах кислых почв он присутствует в формах Cd2+ , CdCl+ , CdSO4 , щелочных почв - Cd2+ , CdCl+ ,CdSO4 ,CdHCO3 . Ионы кадмия (Cd2+ ) составляют 80-90% общего количества в растворе за исключением тех почв, которые загрязнены хлоридами и сульфатами. В этом случае 50% общего количества кадмия составляют CdCl+ и CdSO4 . Кадмий склонен к активному биоконцентрированию, что приводит в короткое время к его избытку в биодоступных концентрациях. Т.о., кадмий по сравнению с другими тяжелыми металлами является наиболее сильным токсикантом почв. Кадмий не образует собственных минералов, а присутствует в виде примесей, большая его часть в почвах представлена обменными формами (56-84%). Кадмий практически не связывается с гумусовыми веществами.
Свинец. Для почв характерны менее растворимые и менее подвижные формы свинца по сравнению с кадмием. Содержание этого элемента в водорастворимой форме составляет 1,4%, в обменной - 10% от валового; более 8% свинца связано с органическим веществом, большая часть этого количества приходится на фульваты. С минеральной составляющей почвы связано 79% свинца. Концентрации свинца в почвах фоновых районов мира 1-80 мг/кг. Результаты многолетних мировых исследований показали среднее содержание свинца в почвах 16 мг/кг.
Ртуть. Ртуть - самый токсичный элемент в природных экосистемах. Ион Hg2+ может присутствовать в виде индивидуальных ртутьорганических соединений (метил-, фенил-, этилртуть и др.). Ионы Hg2+ и Hg+ могут быть связаны с минералами как часть их кристаллической решетки. При низких значениях pH почвенной суспензии большая часть ртути сорбирована органическим веществом, а по мере увеличения pH возрастает количество ртути, связанной с почвенными минералами.
Свинец и кадмий. Для определения содержания свинца и кадмия в объектах природной среды на фоновом уровне наиболее широко применяется метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии (ААС). Метод ААС основан на атомизации переведенного в раствор определяемого элемента в графитовой кювете в атмосфере инертного газа и поглощении резонансной линии спектра испускания лампы полого катода соответствующего металла. Абсорбцию свинца измеряют при длине волны 283,3 нм, кадмия при длине волны 228,8 нм. Анализируемый раствор проходит стадии сушки, озоления и атомизации в графитовой кювете при помощи высокотемпературного нагрева электрическим током в потоке инертного газа. Поглощение резонансной линии спектра испускания лампы с полым катодом соответс