Курсовая работа: Комплексные соединения в аналитической химии
Реакции катионов аммония
Реакция с реактивом Несслера
(щелочной раствор ртутноиодистого калия K2 [HgI4 ]).
Этот реактив дает с аммонийными солями красновато-коричневый осадок состава [NH2 Hg2 O]I (его структурная формула HO – Hg –NH – I ):
NH4 Cl + 2 K2 [HgI4 ] + 4KOH = [NH2 Hg2 O]I + 7KI + KCl + 3H2 O
или в ионном виде:
NH4 + + 2[HgI4 ]- + 4OH- = [NH2 Hg2 O]I + 7I- + 3H2 O
При очень малых количествах солей аммония вместо осадка получает желтый раствор. Реакция очень чувствительна. Она применяется в биохимическом анализе для определения общего азота в крови, мочевины, в санитарно-гигиенических лабораториях – при анализе воды, воздуха, пищевых продуктов (в частности мяса) и т.д.
Выполнение.
А. К 1—2 каплям разбавленного раствора аммонийной соли на капельной пластинке прибавить 3—4 капли реактив Несслера выпадение красновато-коричневого осадка. Реактив Несслера прибавлять в избытке, так как осадок растворим в большом количестве аммонийных солей.
Вторая группа катионов
Ко второй аналитической группе катионов относятся ионы Ba2+ , Ca2+ , Sr2+ .
Кальций, стронций, барий называются щелочноземельными металлами. По своей активности они лишь немного уступают щелочным металлам. Образуемые ими гидраты окислов являются сильнымиоснованиями; их растворимость растёт с увеличением порядкового номера металла.
Щелочноземельные металлы образуют большое количество солей; из них растворимы галоидные, азотнокислые, уксуснокислые и кислые углекислые. Групповой реактив этой группы катионов – углекислый аммоний (NH4 )2 CO3 , образующий с ионами Ba2+ и Ca2+ не растворимые в воде средние соли BaCO3 и CaCO3 .
Реакции катионов кальция
Реакция с ферроцианидом калия K4 [Fe(CN)6 ].
Этот реактив с солями кальция в присутствии солей аммония образует белый кристаллический осадок ферроцианида кальция и аммония Ca(NH4 )2 [Fe(CN)6 ]:
CaCl2 + 2NH4 Cl + K4 [Fe(CN)6 ] = Ca(NH4 )2 [Fe(CN)6 ] + 4KCl
или в ионном виде:
Ca2+ + 2 NH4 + + [Fe(CN)6 ]4- = Ca(NH4 )2 [Fe(CN)6 ]
Выполнение.
К 3—5 каплям раствора CaCl2 прибавить по 3—5 капель NH4 Cl и NH4 OH и 5—6 капель раствора K4 [Fe(CN)6 ]. Смесь нагреть 2—3 минуты на водяной бане.
Наблюдать выпадения осадка. В уксусной кислоте этот осадок не растворяется.
Третья группа катионов
К третьей аналитической группе катионов относятся ионы Al3+ , Cr3+ , Fe2+ , Fe3+ , Mn2+ , Zn2+ .
Сернистые соединения катионов этой группы не растворимы в воде (в отличие от первой и второй групп), но растворимы в разбавленных в минеральных кислотах (в отличие от четвёртой и пятой групп). Вследствие этого сероводород не осаждает катионы третьей группы из кислых растворов. Из нейтральной растворов сероводород тоже либо вовсе не осаждает катионы третьей группы, так как либо осаждение их оказывается неполное (Zn2+ ), так как образуются свободные кислоты. Поэтому для полного осаждения катионов третьей группы в виде сернистых соединений вместо сероводорода применяется его хорошо диссоциированные соли.
Групповой реактив на катионы третьей группы – сернистый аммоний (NH4 )S.
Хлористые, сернокислые, и азотнокислые соли этих элементов растворимы в воде. Растворы их вследствие гидролиза имеют слабокислую реакцию.
Реакции катионов трехвалентного железа