Курсовая работа: Методы анализа питьевой воды
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.
3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.
3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.
9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
3.3. Приготовление буферного раствора.
10 г хлористого аммония (NH4 Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.
3.4. Приготовление индикаторов.
0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.
3.5. Приготовление раствора сернистого натрия.
5 г сернистого натрия Na2 S × 9H2 O или 3,7 г Na2 S × 5H2 O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.
3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.
1 г солянокислого гидроксиламина NH2 OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см3 .
3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка.
Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм3 .
3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния.
Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см3 .
3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б.
В коническую колбу вносят 10 см3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 . Прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.
Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.
Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:
,
где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3 .
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.
В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.