Курсовая работа: Методы анализа питьевой воды
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2×12H2O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3 .
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
| Характеристика осадка или мути | Содержание Сl- , мг/дм2 |
| 1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
| 2. Сильная муть | 10-50 |
| 3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
| 4. Белый объемный осадок | Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3 ) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3 . pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3 ; железо в концентрации более 10 мг/дм3 . Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl- . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3 , вычисляют по формуле
