Курсовая работа: Определение содержания германия в твердом электролите GeSe-GeJ2

Фотометрические методы определения германия

Малые количества германия в исследуемых образцах чаще всего определяют с использованием фотометрических методов анализа, для чего в последнее время предложено большое количество органических реактивов. Из неорганических соединений для фотометрического определения германия используются практически только германомолибденовая кислота и продукт ее восстановления – германомолибденовая синь. До сравнительно недавнего времени эти соединения были единственными аналитическими формами при фотометрическом определении германия, и существует обширная литература по их применению.

В настоящее время для фотометрического определения германия наиболее употребительным реактивом является фенилфлуорон. Используются также различные другие органические реактивы, преимущественно с ортооксикарбонильной циклообразующей группировкой или с дифенольной группировкой, способной изменяться в оксикарбонильную в результате таутомерического перехода. Наряду с этим активно продолжают применяться методы, основанные на образовании германомолибденового комплекса, которые при условии определения германия экстракцией стали более избирательными.

Фотометрическое определение германия в сложной смеси возможно лишь после полного отделения его сопутствующих элементов из-за относительно малой избирательности используемых реактивов. Для этой цели теперь наиболее часто применяется экстракция органическими растворителями, преимущественно четыреххлористым углеродом. В большинстве случаев после экстракции фотометрическое определение германия оказывается селективным независимо от используемого реактива.

К числу основных фотометрических методов определения германия относятся:

· методы, основанные на образовании германомолибденового комплекса

· методы с применением о-дифенолов

· методы с применением ортооксикарбонильных производных трифенилметана

· методы с применением оксиантрахинонов

· методы с применением гематеина

· методы с применением оксифлавонов

· методы с применением оксикарбонильных соединений ксантенового ряда

· методы с применением о-диоксихроменолов

· методы с применением оксипроизводных тропонола

· методы с применением диоксиазосоединений

· флуориметрические методы

Полярографические и амперометрические методы определения германия

Полярографические методы определения германия начали разрабатываться после нахождения условий его восстановления на капельном ртутном катоде. В зависимости от характера протекающих на электроде реакций и условий их индикации существующие методы могут быть разделены на несколько групп. К первой группе относятся методы, основанные на восстановлении двухвалентного германия до металла; ко второй – на восстановлении четырехвалентного германия в отсутствие или в присутствии комплексообразующих агентов; к третьей – методы анодной полярографии. В отдельные группы следует отнести косвенные полярографические методы, использующие предварительное образование комплексов германия, а также методы амперометрического титрования.

В целом к числу полярографических и амперометрических методов определения германия в навеске исследуемого вещества относятся следующие методы:

· восстановление двухвалентного германия

· восстановление четырехвалентного германия в отсутствие комплексообразующих агентов

· инверсионная вольтамперометрия

· непрямое полярографическое определение

амперометрическое титрование

· спектральные и другие методы определения германия

· методы оптического спектрального анализа

· пламенно-спектрофотометрические методы

· рентгеноспектральные методы

· нейтроноактивационные методы