Курсовая работа: Определение свойств газов
В подготовленный прибор из того же аспиратора набирают воздух, вытесняя воду из трубки, и кран закрывают. Измеряют температуру воздуха. В левую руку берут секундомер, а правой рукой переводят кран на сообщение прибора с отверстием в пластинке. Когда уровень воды достигнет нижней метки, включают секундомер и останавливают его, когда вода дойдет до верхней метки. Эту операцию проводят несколько раз до получения результатов, отличающихся между собой не более чем на 1—3 с в зависимости от времени истечения. Аналогично определяют время истечения газа при той же температуре и давлении. Если время истечения при параллельных определениях постепенно увеличивается или уменьшается, то это означает, что прибор плохо промыт от газа или воздуха после предыдущего определения. Из близких результатов вычисляют среднеарифметические значения времени истечения воздуха и газа.
Рис. 6. Эффузиометр: 1—трубка с двумя сужениями; 2—устройство для крепления трубки; 3—трехходовой кран.
Плотность анализируемого газа ρ (з кг/м3 ) рассчитывают по формуле:
В аналитической практике применяют и метод взвешивания в пикнометрах, и метод истечения в эффузиометрах. Первый более точен и для его выполнения требуется не более 250 мл газа, но довольно длителен и практически невыполним в условиях нефтепромысла, на месте у скважины. Эффузиометрический метод менее точен, для анализа требуется не менее 2 л газа, но зато он применим в производственных условиях и требует меньше времени для выполнения определения.
ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ГАЗОВ
Для анализа газовых смесей, содержащих предельные и непредельные углеводороды, а также некоторые неуглеводородные компоненты (СО, СO2 , Н2 S, O2 , Н2 и H2 ), применяются методы химического поглощения и сжигания.
МЕТОД ХИМИЧЕСКОГО ПОГЛОЩЕНИЯ
Этот метод анализа сложной газовой смеси основан на последовательном поглощении отдельных компонентов различными химическими поглотителями. Измеряя объем газа до и после абсорбции, по разности определяют количество поглощенного компонента или суммы компонентов [в % (об.)], реагирующих с данным поглотителем.
Методом поглощения определяют диоксид углерода или сумму кислых газов, непредельные углеводородные газы или их сумму, кислород и оксид углерода. При использовании абсорбционного метода совершенно необходимо придерживаться определенной последовательности в операциях, так как одни и те же компоненты могут поглощаться в разных растворах.
Углекислый газ (диоксид углерода) поглощается 30—35%-ным раствором едкого кали по реакции:
Вместе с углекислым газом раствором едкого кали поглощаются и другие кислые газы. В большинстве случаев в природных, попутных и производственных нефтяных газах, помимо углекислого газа, из кислых газов присутствует также сероводород. Для отдельных нефтехимических производств характерно содержание в газе других кислых газов (хлора, хлористого водорода, диоксида серы). В необходимых случаях содержание сероводорода и других кислых газов определяют специальными методами в отдельной пробе и тогда количество углекислого газа вычисляют по разности.
Непредельные углеводородные газы Сn Н2n поглощаются бромом, который присоединяется к молекуле углеводорода по месту двойной связи с образованием соответствующих дибромидов:
С бромом реагируют не только олефины Сn Н2n , но и диолефины и ацетиленовые углеводороды Сn Н2n-2 . Чаще всего ограничиваются определением так называемой общей непредельности газа, т.е. находят суммарное содержание всех непредельных углеводородов.
Бром обладает способностью окислять Н2 S и S02 в серную кислоту, поэтому поглощение непредельных углеводородов следует проводить после удаления кислых газов из анализируемой газовой смеси.
Являясь легкокипящей летучей жидкостью, бром легко переходит из раствора в газовую фазу. Поэтому после поглощения непредельных углеводородов анализируемый газ загрязняется парами брома. Для удаления паров брома применяется раствор едкого кали, с которым бром количественно взаимодействует по реакции:
Кислород поглощается щелочным раствором пирогаллола (1,2,3-тригидроксибензола), который легко окисляется, особенно в присутствии щелочи. При смешивании водного раствора пирогаллола с раствором едкого кали образуется пирогаллят калия по реакции:
Из щелочей предпочтительнее применять едкое кали, так как пирогаллят натрия поглощает кислород значительно медленнее. Пирогаллят калия в щелочном растворе присоединяет кислород предположительно по реакции:
Полученное соединение гексагидроксидифенолят калия в отсутствие щелочи может распадаться на две молекулы пирогаллята. Рекомендуется проводить эту реакцию при 15—20 °С. Поглощение кислорода следует проводить после удаления из газовой смеси кислых и непредельных углеводородных газов, так как щелочной раствор пирогаллола может частично поглощать эти компоненты. Для поглощения кислорода нашел также применение пирогаллол А-триацетат 1,2,4-тригидроксибензола.
Оксид углерода поглощается аммиачным раствором хлорида меди(1) по реакции:
Образовавшееся нестойкое комплексное соединение Си2 С12 • 2СО легко распадается на Си2 С12 и СО, особенно при повышенной температуре. Чтобы ослабить этот распад, поглощение ведут в присутствии водного раствора аммиака, который реагируете комплексным соединением Сu2 С12 *2СО по реакции:
