Курсовая работа: Определение свойств газов
Находящийся в растворе аммиак обладает значительным парциальным давлением и, переходя в газовую фазу, может исказить результат определения оксида углерода. Во избежание этого после поглощения оксида углерода следует удалить из газа аммиак. Поглощение аммиака ведут 10%-ным раствором серной кислоты, который помещают в отдельный поглотитель или наливают в уравнительную склянку.
Аммиачный раствор хлорида меди(1) взаимодействует с кислыми газами, непредельными углеводородами и легко окисляется кислородом. В последнем случае присутствующая в растворе медь(1) переходит в медь(Н) с образованием комплекса [Сu(NН3 )4 ]С12 синего цвета. Поэтому оксид углерода определяют в последнюю очередь.
МЕТОД СЖИГАНИЯ
Метод сжигания применяется для определения водорода и газообразных предельных углеводородов.
Водород сжигают в трубке с гранулированным оксидом меди (II) при 280—285 °С. Водород сгорает за счет кислорода оксида меди(II) с образованием воды, а оксид меди(II) восстанавливается до металлической меди. Температура выше 285°С недопустима, так как уже при 290 °С может начаться частичное горение метана и его гомологов. Образовавшиеся пары воды при охлаждении конденсируются. О количестве водорода в газе судят по уменьшению объема газа после сжигания.
Предельные углеводородные газы сжигают после определения водорода в той же трубке с оксидом меди (II) при 900—950 °С. При сгорании образуются вода и диоксид углерода, а в результате термической диссоциации оксида меди(II) образуется кислород:
газ газоаналитический сгорание
После сжигания диоксид углерода поглощается раствором щелочи, а кислород — раствором пирогаллола. Водяные пары конденсируются при охлаждении газа до первоначальной температуры. По разности объемов анализируемого газа до и после сжигания судят о суммарном содержании предельных углеводородных газов.
Перед определением водорода и предельных углеводородных газов необходимо удалить из анализируемой газовой смеси диоксид углерода, непредельные углеводороды, кислород и оксид углерода. Оксид углерода и непредельные углеводороды при температуре выше 285°С над оксидом меди(II) горят, кислород расходуется на горение, а присутствие диоксида углерода может внести ошибку в расчет содержания предельных газов.
АНАЛИЗ СМЕСИ УГЛЕВОДОРОДНЫХ И НЕУГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ
В промышленной практике часто встречается необходимость раздельного определения кислых газов (С02 , Н2 S и S02 ), кислорода, оксида углерода, водорода, предельных и непредельных углеводородных газов при их, совместном присутствии. Эта сложная смесь газов может быть количественно проанализирована методами абсорбции и сжигания в лабораторном газоанализаторе типа ВТИ-2.
Устройство прибора ВТИ-2
Газоанализатор ВТИ-2 (рис. 7) состоит из следующих основных частей.
Шесть поглотительных сосудов 1—6.
Двойная-газовая бюретка 25, помещенная в водяную рубашку, с уравнительной склянкой 27. Бюретка состоит из двух соединенных между собой частей. Обе части снабжены стеклянной вилкой 28 с двумя прямыми кранами. Такая конструкция допускает либо совместное, либо раздельное использование обеих частей. Общий объем бюретки 102 мл. Левая часть имеет по длине четыре расширения, вместимостью по 20 мл каждое. На сужениях (между расширениями) нанесены деления, позволяющие производить отсчет объемов в 20, 40, 60 и 80 мл с точностью до 0,05 мл. Правая часть бюретки — трубка вместимостью 22 мл — градуирована по всей длине на 0,05 мл.
Компенсационное устройство 24 для устранения влияния атмосферных условий на измеряемые объемы анализируемого газа. Оно состоит из компенсационной трубки и манометра/ Компенсационная трубка, объем которой равен объему правой части газовой бюретки, запаянным концом погружена в водяную рубашку, а другим — соединена с манометром.
Гребенка, состоящая из отдельных секций с серповидными кранами 7, 8, 10—13, 16 и трехходовым 22, скрепленными резиновыми трубками. Две секции, кроме того, снабжены одноходовыми прямоходными кранами 9 (для соединения с трубкой для сжигания) и одна секция — трехходовым краном 14, соединяющим манометр с гребенкой. На конце гребенки надеты заглушки 21.
Изолирующая гребенка со шлангом 30 для поглотительных сосудов 3 и 5, которая соединена со склянкой Тищенко 29, служащей гидравлическим затвором.
Предохранительная трубка с шарообразным расширением для поглотительного сосуда 2 с раствором брома.
Петля 17 для сжигания газов, помещенная в трубчатую печь 18 с электрическим обогревом. Для регулирования температуры печи используется ЛАТР-1. Для измерения температуры имеется термометр 19 (при сжигании водорода) и термопара, соединенная с гальванометром.
Реактивы Едкое кали, 30—35%-ный раствор.
Пирогаллол А, щелочной раствор. В колбе объемом 250 мл с обратным воздушным холодильником растворяют при помешивании 24 г пирогаллола А в 160 мл 21%-ного раствора едкого кали. При растворении колба нагревается - До 50 °С. После охлаждения колбу с готовым раствором закрывают корковой пробкой во избежание контакта раствора с окружающим воздухом.
Рис. 7. Газоанализатор ВТИ-2:
б— поглотительные сосуды; 7,8,10—13,16— серповидные краны; 9—одноходовые краны; 14,22—трехходовые краны; 15—кран компенсационной трубки; 17— петля для сжигания компонентов газа; 18—электрическая печь; Р—термометр на 350°С; 20— кольца для установки уравнительной склянки, 21 — заглушка для гребенки; 23—планка для крепления кранов; 24 — компенсационное устройство; 25—двойная газовая бюретка 2 — футляр прибора, 27 — уравнительная склянка, 28—стеклянная вилка с двумя прямыми кранами; 29—склянка Тищенко; 30—изолирующая гребенка со шлангом.
Хлорид меди(1), аммиачный раствор. Стружки из красной меди помещают в склянку вместимостью 1,5 л. В эту же склянку наливают 750 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 250 г хлорида аммония. К раствору добавляют 200 г хлорида меди(1). Склянку плотно закрывают резиновой пробкой и раствор выдерживают несколько дней до осветления. После этого его декантируют и смешивают в поглотителях с 25%-ным раствором аммиака в соотношении 3:1. Готовый раствор приобретает синюю окраску.
Бром, насыщенный раствор в 20%-ном водном растворе бромида калия. Насыщение проводится до тех пор, пока на дне сосуда не появится капля брома.
Серная кислота, 10%-ный раствор.