Курсовая работа: Соляная кислота

Аппаратура, растворы, реактивы:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

- секундомер механической любой марки;

- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;

- колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см³ по ГОСТ 1770;

- пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);

- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %;

- кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм³ ;

- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;

- раствор железа концентрации 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см³ , свежеприготовленный;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к анализу

Приготовление раствора сульфосалицшювой кислоты 10 г сульфосалицшювой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ , растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.

Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят 30 см³ дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см³ раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см³ раствора железа концентрации 10 мкг/см³ , по 2 см³ раствора сульфосалицшювой кислоты и по 5 см³ раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см³ вводят 30 см³ воды, 1 см³ соляной кислоты, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.

Проведение анализа

Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ , споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см³ , а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см³ приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ добавляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см³ раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.

Обработка результатов

Массовую долю железа Х₁ %, вычисляют по формуле:

(5.3)

где m₁ - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;

V - объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см³ ;