Курсовая работа: Тонкослойная хроматография в химическом анализе природных вод
Денситометрия является наиболее удобным методом количественных расчетов в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Для ее реализации используются денситометры, сканирующие ТСХ пластину узким лучом света определенной длины волны, и видеоденситометры, производящие расчеты по видеоизображениям хроматограмм. Основными преимуществами последних является высокая скорость обработки и простота документирования.
Денситометр «Сорбфил» (производство ЗАО «Сорбполимер») позволяет обрабатывать любую ТСХ, видимую в дневном или УФ свете с длиной волны 254 или 365 нм. Изображение пластины, полученное с помощью сканера, цифровой или видеокамеры передается в компьютер. Исходя из базового положения денситометрии, что размер и интенсивность окраски пятна есть функция количества вещества в пятне, программа «Денситометр Сорбфил» производит расчет процентного состава веществ в смеси и концентрации вещества в пробе. Воспроизводимость измерений составляет 98% при относительном среднеквадратичном отклонении площади хроматографических зон менее 4%, что не превышает значение обычное для сканирующих денситометров. Результаты расчетов (графики, таблицы), текстовые пояснения, а также изображение хроматограммы, могут быть сохранены и отпечатаны в виде отчета.
Простота конструкции и достаточно высокая точность результатов ориентированы на лаборатории любого типа. Применение денситометра «Сорбфил» не требует изменения существующих методик ТСХ анализа.
Денситометр «Сорбфил» сертифицирован (сертификат Госстандарта России RU.C.31.001.А №6488, регистрационный №23965-02 в Государственном реестре средств измерений).
Метод определения нефтепродуктов тонкослойной
хроматографией с люминесцентным окончанием. [9,10]
Принцип метода. Метод основан на выделении нефтепродуктов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, концентрировании экстрак-та и хроматографическом отделении нефтепродуктов в тонком слое окиси алюминия в смеси органических растворителей: петролейный эфир : четы-реххлоритстый углерод : уксусная кислота (70:30:2). Количественное опреде-ление нефтепродуктов производится люминесцентным методом. Метод предназначен для анализа вод с содержанием нефтепродуктов выше 0,02 мг/л. Люминесцентное определение основано на способности входящих в со-став нефтепродуктов ароматических, особенно полициклических конденси-рованных углеводородов под действием ультрафиолетовых лучей (λвозб. =300-400 нм) интенсивно люминесцировать в коротковолновой области спектра (λизмер. =343 нм, ν=23040 см-1 ).
Реактивы
1. Окись алюминия, безводная
2. Четыреххлористый углерод, CСl4 , ч.д.а.
3. Сернокислый натрий Na2 SO4 , безводный, х.ч.
4. Петролейный эфир, х.ч.
5. Гексан, С6 Н14 , х.ч.
6. Уксусная кислота, СН3 СООН, ледяная, х.ч.
7. Подвижный растворитель (петролейный эфир (или гексан): четыреххлористый углерод : ледяная уксусная кислота)
70 г петролейного эфира или гексана, 30 мл четыреххлористого угле-рода и 2 мл ледяной уксусной кислоты встряхивают в склянке с притертой пробкой. Готовят непосредственно перед употреблением, используют в тече-ние рабочего дня.
8. Фильтры бумажные, белая лента, d = 6 см
Аппаратура
1. Флюориметр (для люминесцентного определения), первичный све-тофильтр (λвозб. = 300-400 нм), вторичный светофильтр (λлюмен. = 434 нм) с эталоном.
2. Осветитель ртутно-кварцевый с лампой ПРК-4 и синим светофильт-ром (λ=400 нм) типа ОЛД-1 -1 шт.
3. аппарат для встряхивания жидкостей типа АВУ-1 - 1 шт.
4. Приспособление для нанесения тонкого слоя окиси алюминия (не-закрепленного) толщиной 1 мм - валик - 1 шт.
5. Вентилятор - 1 шт.
6. Сушильный шкаф - 1 шт.
Посуда
1. Хроматографические пластинки 9х12 - 2 шт.
2. Делительные воронки на 1 л - 1шт.
3. Колбы конические 50 мл - 1 шт.
4. Колба мерная 100 мл - 1 шт.