Курсовая работа: Тонкослойная хроматография в химическом анализе природных вод
6. Пипетки 5 мл - 1 шт.;
1 мл - 1 шт.
7. Микропипетка с оттянутым концом и капилляр - 1 шт.
8. Тигель стеклянный, dвнутр . = 0,15 мм, h = 25 мм
9. Кристаллизатор, d = 20см с притертой крышкой - 1 шт.
10. Воронка, d = 4 см - 1 шт.
Ход определения. Пробу воды объемом 0,5-1 л помещают в дели-тельную воронку, добавляют 25 мл четыреххлористого углерода и смесь встряхивают несколько раз, открывая пробку для выпускания паров раство-рителя. Затем пробу помещают в аппарат для встряхивания и экстрагируют в течение 30 мин. Делительную воронку укрепляют в штативе и оставляют на 15-20 минут до полного расслоения слоев жидкости. Затем открывают кран и слой четыреххлористого углерода сливают в коническую колбу с притертой пробкой.
Экстракт сушат 5 г безводного сульфата натрия в течение 30 минут и сливают в стеклянный тигель. Растворитель в тигле удаляют испарением при комнатной температуре под током воздуха от вентилятора. Эту операцию следует проводить в вытяжном шкафу.
После полного испарения растворителя находящийся в тигле концентрат количественно (омывая несколько раз стенки тигля малыми порциями четыреххлористого углерода) переносят на предварительно подготовленную хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия. Концентрат помещают на середину полосы сорбента на расстоянии 0,6-0,7 см от нижнего края так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Для этого концентрат наносят малыми (0,005 мл) порциями после испарения растворителя из предыдущей порции экстракта. Не следует наносить на одну полосу более 0,5 мг нефтепродуктов, так как при этом ухудшается раз-деление смеси.
Хроматографичесую пластинку с нанесенными на ее полосы пробами помещают в стеклянную хроматографичесую камеру, насыщенную парами подвижного растворителя под углом 20о . Толщина слоя подвижного раство-рителя 0,5 см. Пятна с нанесенными пробами на должны быть ниже слоя рас-творителя. Через 3 минуты, когда фронт подвижного растворителя достигнет верхнего слоя окиси алюминия, пластинку вынимают и выдерживают в вы-тяжном шкафу в течение 10-15 минут для испарения растворителя.
Пластинку помещают под ультрафиолетовый осветитель и наблюдают хроматографические зоны: голубую с Rf = 0,9 (углеводороды), желтую с Rf = 0,4 (смолы) и коричневую с Rf = 0 (асфальтены и др.). Отмечают границы голубой зоны (нефтепродуктов), количественно переносят ее в воронку с бумажным фильтром и элюируют нефтепродукты 4 мл четыреххлористого углерода.
Измеряют интенсивность люминесценции элюатов в ультрафиолетовой области спектра.
Интенсивность люминесценции измеряют на флюориметре с первичным светофильтром λ=320+390 нм и вторичным λ=400+580 нм. Установку диафрагмы производят по эталону.
Содержание нефтепродуктов находят по соответствующему калибро-вочному графику.
Раздельное определение летучих фенолов методом тонкослойной хроматографии. [11]
Сущность метода.
Летучие фенолы сначала превращают в азокрасители с диазотированным n- нитроаналином, затем последние разделяют методом тонкослойной хроматографии на оксиде алюминия. Подвижным растворителем служит хлорбензол. Пятна окрашенных соединений вырезают скальпелем, соединения эти извлекают тем или иным органическим растворителем, оксид алюминия отфильтровывают и окрашенные соединения колориметрируют.
Ход определения. А