Курсовая работа: Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава натрия хлорида 05 натрия
Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, 1–2 мл спирта этилового 96% и нагревают.
CH3 COOH + C2 H5 OH CH3 COOCH2 CH3 + H2 O
Аналитический эффект: характерный фруктовый запах этилацетата.
2. По реакции с хлоридом железа (III)
3FeCl3 + 9CH3 COO- + 2H2 O →
[(CH3 COO)6 Fe(OH)2 ]CH3 COO + 2CH3 COOH + 9Cl-
Аналитический эффект: раствор окрашивается в красно-бурый цвет.
2.2 Количественное определение
2.2.1 Первый компонент (по хлорид-иону)
1. Аргентометрия (по Мору)
Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).
Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3 -
AgNO3 + K2 CrO4 → Ag2 CrO4 ↓ + 2KCl – в точке титрования
2. Аргентометрия (по Фольгарду)
Добавляют избыток (точное количество) первого титранта AgNO3 . Его остаток отитровывают вторым титрантом NH4 NCS до красного окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).
Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3 -
AgNO3 + NH4 NCS → AgNCS↓ + NH4 NO3
3NH4 NCS + FeNH4 (SO4 )2 → Fe(NCS)3 + 2(NH4 )2 SO4 – в точке титрования
3. Аргентометрия (по Фаянсу)
Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до образования бледно-розового раствора над осадком (индикатор – флуоресцеин).
4. Меркуриметрия
Тутруют раствором нитрата ртути (II) до образования красного осадка (индикатор – дифенилкарбазон)
5. Меркурометрия
Титруют раствором нитрата ртути (I) до обесцвечивания раствора (индикатор – тиоцианат железа (III))
2.2.2 Второй компонент (по ацетат-иону)
1. Ацидиметрия
К 2 мл раствора прибавляют 3–5 мл эфира, 2 к. раствора метилового оранжевого, 1 к. раствора метиленового синего и титруют 0,1М раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора.
2. Фотоколориметрический метод
Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой (раствор А).