Курсовая работа: Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава натрия хлорида 05 натрия

Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода

Ax	Найдено, Xi	Xi -	(Xi -)2	метрологические характеристики
0,065	1,69	0,624	0,389376	SD=0,383445
0,030	0,78	-0,286	0,081796
0,035	0,91	-0,156	0,024336
0,045	1,17	0,104	0,010816	RSD=17%
0,030	0,78	-0,286	0,081796
=1,066	∑=0,58812

SD= RSD= X_i =

A_ст (ГСО)=0,050

P=100 мл

Cст=0,0026

a=5 мл

V=5 мл

W₁ =25 мл

W₂ =10 мл

3.2.3 Вывод

По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т. к. величина относительного стандартного отклонения превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества).

Методика «Количественное определение» титриметрическим методом Натрия хлорида прецизионна, т. к. величина относительного стандартного отклонения не превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества)

3.3 Линейность

При определении линейности следует убедиться в наличии прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.

3.3.1 Определение линейности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом в модельной смеси 1

Для этого было приготовлено шесть опытных образцов из шести разных навесок с точно известным количеством определяемого вещества и проведено титрование. Навески были подобраны с таким расчетом, чтобы на титрование было израсходовано не менее 1 мл и не более 10 мл титрованного раствора.

Результаты представлены в таблице 5. По данным таблицы 5 был построен график 1 зависимости найденного содержания вещества от объема титранта, пошедшего на титрование.

Табл. 5 Результаты определения линейности титриметрического метода

X навеска, г	Vтит, мл	Y найдено, г
0,123	1,1	0,129
0,18	1,6	0,187
0,319	2,7	0,316
0,393	3,3	0,386
0,496	4,15	0,485
0,636	5,2	0,608
∑=2,147	∑=2,111

Все экспериментальные точки находятся вблизи линии тренда. Была составлена таблица и вычислен коэффициент корреляции.

Табл. 6 Вычисление коэффициента корреляции

Xi	Yi	Xi×Yi	Xi2	Yi2
0,123	1,10	0,1353	0,015129	1,21	r=0,999847
0,180	1,60	0,288	0,0324	2,56
0,319	2,70	0,8613	0,101761	7,29
0,393	3,30	1,2969	0,154449	10,89
0,496	4,15	2,0584	0,246016	17,2225
0,636	5,20	3,3072	0,404496	27,04
∑=2,147	∑=18,05	∑=7,9471	∑=0,954251	∑=66,2125

r=

3.3.2 Определение линейности количественного определения Натрия ацетата фотоколориметрическим методом в модельной смеси 1

Данный опыт провести невозможно, т. к. это метод не прошел тест на прецизионность.

3.3.3 Вывод

По результатам эксперимента можно сделать вывод о линейности методики определения Натрия хлорида титриметрическим методом, т. к. коэффициент корреляции больше критического значения (r=0,99).

Эксперимент по определению линейности не был проведен.

3.4 Правильность

Данным тестом проверялось наличие или отсутствие систематической погрешности.