Курсовая работа: Визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним та турбидиметричним методами аналізу

16. Хромоген чорний ЕТ – 00.

17. Спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962 – 67.

Підготовка до аналізу

Всі реактиви готують на двічі перегінній дистильованій воді в скляному приладі ( вода не повинна мати у своєму складі міді ).

Хід визначення

100см³ досліджуємої води (при необхідності концентрують або розбавляють) поміщають в конічну колбу ємністю 250 см³ . В цій же колбі, якщо необхідно, випаровуванням ( не досягає кипіння ) підкисленого розчину концентрують SO₄ ^2- , підливаючи по мірі випаровування нову порцію досліджуваної води.Розчин підкислюють трьома краплинами концентрованої соляної кислоти ( до кислої реакції ), додають 25,00 см ³ з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л розчину хлориду барію, нагрівають до кипіння, кип’ятять 10 хвилин від початку кипіння і залишають на водяній бані біля 1 години.

Через 1 годину розчин фільтрують звичайним способом крізь невеликий беззольний фільтр „синя стрічка", попередньо промитий гарячою дистильованою водою. Фільтрування проводять, по можливості, не переміщаючи осад сульфату барію на фільтр. Колбу с осадом промивають 5 – 6 разів помірно гарячою водою ( 40 – 50 ⁰ С ), не зчищаючи приставшого до стінок колби осаду, пропускають промивні води через той же фільтр. Фільтр с частиною потрапившого на нього осаду BaSO₄ промивають 2 – 3 рази водою до негативної реакції на Cl^- . Коли вода стече, осад поміщають у ту ж колбу, в якій проводилось осадження. Приливають 5 см³ розчину аміаку з молярною концентрацією еквівалентів 9 моль/л, фільтр обережно розгортають скляною паличкою і розправляють по дну колби. Потім приливають 6см³ розчину трилону Б з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л на кожні 5 мг припустимого вмісту сульфат – іонів у взятому для визначення об’ємі дослідж. води.

Склад сульфат – іонів може бути приблизно визначено по попередньо проведеній якісній реакції.

Вміст колби обережно нагрівають на пісчаній бані до кипіння і кип’ятять до розчинення осаду ( 3 – 5 хвилин ), тримаючи колбу під нахилом, періодично перемішують рідину.

Розчин охолоджують, приливають 50 см ³ дистильованої води, 5 см ³ аміачного буферного розчину і додають суху суміш індикатора ~ 0,1 г ( або додають 5 крапель спиртового розчину індикатора ). Залишок трилону Б титрують розчином хлориду магнію до переходу забарвлення з синього у лілове.

1 см ³ ,з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л, розчину трилону Б містить 2,4 мг SO₄ ^2- .

Вміст сульфатів ( Х ), мг/л, розраховують за формулою:

,

де n – кількість доданого розчину трилону Б, см³ ;

K–поправочний коефіцієнт до нормальності розчину трилону Б;

m–кількість хлориду магнію, витраченого на титрування,см³ ;

К₁ – поправочний коефіцієнт до нормальності розчину хлориду магнію;

V – об’єм досліджуємої води, взятий для визначення, см³ ;

При вмісті у воді сульфатів SO₄ ^2- більше 250 мг/дм³ пробу води необхідно розвести водою.

При вмісті сульфатів менше 50 мг/дм ³ необхідно брати для визначення великий об’єм досліджуємої води і концентрувати його.

Припустиме відхилення між повторними визначеннями сульфатів: 3 – 5 мг/дм³ , якщо їх вміст не перевищує 25 мг/дм³ , 5 – 10 мг/дм³ , якщо їх вміст не перевищує 25 – 300 мг/дм ³ при більш високих концентраціях – 3 % відношення.

3.1.2 Турбидиметричним методом аналізу

Метод заснований на визначенні сульфат – іону у вигляді BaSO₄ і солянокислому середовищі за допомогою гліколєвого реагента. Гліколь, введений в реакційну суміш при осаджувані сульфату барія, стабілізує утворюючу суспензію BaSO₄ і робить можливим турбидиметричне мікровизначення сульфатів. Чутливість методу 2 мг/дм³ SO₄ ^2- .

Засоби вимірної техніки, дослідницьке і допоміжне обладнання, матеріали і реактиви:

1. Баня водяна.

2. Електроплитка.

3. Плита муфельна ( 800 ⁰ С ).

4. Щипці тигельні.

5. Фотоелектроколориметр.