Курсовая работа: Визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним та турбидиметричним методами аналізу
7. Ексикатор.
8. Посуд мірний лабораторний скляний по ГОСТ 1770 – 74 і ГОСТ 20292 – 74, місткістю: піпетки 50 і 100 см3 без ділень, піпетки 5 і 10 см3 с діленням на 0,1 см3 , циліндри мірні 10 см3 .
9. Колби мірні місткістю 250, 500 і 1000 см3 .
10. Стакан хімічний місткістю 250, 400 і 600 см3 по ГОСТ 25336 – 82.
11. Крапельниці скляні лабораторні по ГОСТ 25336 – 82.
12. пробірки колориметричні с притертою пробкою і відміткою на 10 м по ГОСТ 25336 – 82.
13. Палички скляні.
14. Скельця годинникові.
15. Фільтри беззольні „синя стрічка".
16. Воронки скляні по ГОСТ 25336 – 82.
17. Тиглі лабораторні.
18. Сульфат калію по ГОСТ 4145 – 74.
19. Кислота азотна по ГОСТ 4461 – 77.
20. Хлорид барію по ГОСТ 4108 – 72.
21. Кислота соляна по ГОСТ 3118 – 77.
22. Метиловий оранжевий.
23. Етиленгліколь по ГОСТ 10164 – 75.
24. Нітрат срібла по ГОСТ 1277 – 75.
25. Спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962 – 67.
26. Вода дистильована по ГОСТ 6709 – 72.
Усі реактиви для аналізу повинні бути кваліфікації „чисті для аналізу".
Хід визачення
До 5 см3 досліджуваної проби або концентрату води, відібраної в мірний циліндр місткістю 10 см3 , додають 1 – 2 краплини соляної кислоти (1:1) і 5 см3 гліколієвого реагенту, ретельно перемішують. Після 30 хвилин експозиції вимірюють оптичну густину розчину фотоелектроколориметром, в кюветах l = 20 мм і світлофільтром с довжиною хвилі 364 нм. Досліджувана проба води с додаванням гліколєвого реагента, приготованого без BaCl2 , являється розчином порівняння. Вміст сульфатів находять по каліброваній кривій.
Для побудови каліброваної кривої в ряд мірних колб місткістю 50 см3 вносять 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного розчину K2 SO4 ( 0,5 мг SO4 2- в 1 см3 ) і доводять об’єм до мітки дистильованою водою. Приготовані розчини містять: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20 мг/дм3 SO4 2- . Вимірюють по 5 см3 з кожного розчину у мірні циліндри місткістю 10 см3 ( або в мірні колориметричні пробірки с відміткою 10 см3 ).
В кожний циліндр з утвореним розчином додають 1 – 2 краплини соляної кислоти (1:1) і 5 см3 гліколєвого реагенту, ретельно перемішують, через 30 хвилин вимірюють оптичне поглинання, потім будують калібрований графік. Оптимальні інтервали концентрацій для турбидиметричного визначення сульфат – іона знаходиться в межах 2 – 25 мг/дм 3 . При концентрації SO4 2- менше 2 мг/дм3 необхідно попередньо концентрування проби води упарюванням.
Для побудови каліброваного графіку беремо стандартні зразки з вмістом сульфату 0,5 мг/см 3 та готуємо з нього стандартні розведення та вимірюємо їх аналітичний сигнал.
3.2 Експеримент по визначенню сульфатів у стічній воді
3.2.1 Комплексонометричним методом аналізу
Виконуємо аналіз по визначенню сульфатів у стічній воді комплексонометоричним методом аналізу згідно з інструкцією описаною в розділі 3.1.1 „Методики визначення