Лабораторная работа: Аналіз субстанції гліцину

H-CH-COOH + H₂ SO₄ CO₂ + H₂ O + NH₄ HSO₄

NH₂

NH₄ HSO₄ + 2NaOH NH₃ + 2H₂ O + Na₂ SO₄

NH₃ + H₃ BO₃ NH₄ BO₂ + H₂ O

2NH₃ + 4H₃ BO₃ (NH₄ )₂ B₄ O₇ + 5H₂ O

NH₄ BO₂ + HCl + H₂ O NH₄ Cl + H₃ BO₃

(NH₄ )₂ B₄ O₇ + 5H₂ O + 2HCl 2NH₄ Cl + 4 H₃ BO₃

3. Спектрофотометрія за реакцією з нінгідрином (при 570 нм пік)

4. Аналіз лікарської форми

Аналіз таблеток «Гліцину»

Контроль якості препарату «Гліцин таблетки під’язичні 0,1г» для кожної серії проводиться в лабораторіях відділів контролю якості на підприємствах, виробляючих лікарські засоби, та в тестувальних лабораторіях центрів по сертифікації.

Спочатку готують суміш розчиненням 2,5 г розтертих в порошок таблеток в 250 мл води очищеної. Розчинення роблять протягом 20 хв. при 37С в пристрої для визначення розчинності типу «лопастна мішалка» «Ервека» при швидкості обертання мішалки 150 об/хв.

Потім суміш витримують протягом 10 хв.

Відбирають 4 мл суміші та визначають світлопропускання на спектрофотометрі при довжині хвилі 700±2 нм в кюветі з товщиною слою 10 мм відносно води очищеної.

Величина світлопропускання в діапазоні значень 50–70% відповідає препарату «Гліцин таблетки під’язичні 0,1г» належної якості, які мають необхідний терапевтичний ефект та до складу яких входить амінооцтова кислоти 0,100г, метилцелюлоза водорозчинна марки МЦ‑100 0,001г, магній стеариновокислий 0,001г.

Для цього відбирають 1 мл отриманої суміші до її витримки, до якої додають 9 мл води очищеної ті 0,2 мл розчину нінгідрину в ацетоні (0,85 г. нінгідрину в 50 мл ацетона). Склад нагрівають до появи сине-фіолетового забарвлення.

Пляма на хроматограмі, яка відповідає амінооцетовій кислоті, отримана при досліджуванні препарату на посторонні домішки, повинно бути на одному рівні з плямою стандартного зразку гліцину.

Інші етапи контролю проводяться за стандартними методиками. Перевіряється час распадаемості таблеток, яке повинно відповідати діапазону 10 20 хв. Перевіряється міцність таблеток на раздавлюваність.

Підтвердження взаємозв'язку певного якісного складу препарату «Гліцин таблетки під'язикові 0,1 г» і величини світлопропускання ілюструється у таблиці, що відображає результати аналізів, проведених у відповідності з поданими нижче прикладами.

Приклад 1

2,5 г таблеток препарату «Глицин таблетки під'язикові 0,1 г» розчиняли в 250 мл води протягом 20 хв при температурі 37С в приладі для визначення розчинення типу «лопатевого мішалки» «Ервека». Швидкість обертання мішалки 150 об / хв. Таблетки з елементами мармуровість мали час розпаду в межах 10 – 20 хв, міцність – в межах 10-30 Н. Таблетки містили 0,1±7,5% амінооцтової кислоти, 0,001±7,5% водорозчинний метилцелюлози марки МЦ -100 та 0,001±7,5% магнію стеариновокислого в одній таблетці. Після повного розчинення таблеток протягом 20 хв суміш витримували протягом 10 хвилин, після чого обирали 4 мл і в кюветі з товщиною шару 10 мм фотометріровали на спектрофотометрі проти розчинника (вода очищена) при довжині хвилі 700±2 нм. Коефіцієнт пропускання склав 65%.

Приклад 2

2,5 г розтерта в порошок таблеток препарату «Гліцин таблетки під'язикові 0,1 г» розчиняли в 250 мл води протягом 20 хв при температурі 37С в приладі для визначення розчинення типу «лопатевого мішалка» «Ервека». Швидкість обертання мішалки 150 об / хв. Після розчинення таблеток протягом 20 хв суміш витримували протягом 10 хвилин, після чого обирали 4 мл і в кюветі з товщиною шару 10 мм фотометріровали на спектрофотометр проти розчинника (вода очищена) при довжині хвилі 700±2 нм. Коефіцієнт пропускання склав 63%.

Приклад 3

1,25 г. розтерта в порошок таблеток препарату «Гліцин таблетки під'язикові 0,1 г» аналогічно прикладу 2 розчиняли і проводили спекторофотометрічне дослідження. Коефіцієнт пропускання склав 79%.

Приклад 4

5 г розтертих в порошок таблеток препарату «Гліцин таблетки під'язикові 0,1 г» аналогічно прикладу 2 розчиняли і проводили спекторофотометрічне дослідження. Коефіцієнт пропускання склав 37%.

Приклад 5

2,5 г розтертих в порошок таблеток, що містять в одній таблетці 0,099 г. амінооцтової кислоти, 0,002 г. метилцелюлози і 0,001 г. магнію стеариновокислого розчиняли і проводили спекторофотометрічне дослідження аналогічно прикладу 2. Коефіцієнт пропускання склав 79%.