Лабораторная работа: Контрольный синтез Mg(NO3)2 – MgO – MgCl2

1. Гидроксиды КОН и NaOH образуют с катионом Mg²⁺ белый аморфный осадок гидроксида магния Mg(OH)₂ , растворимого в кислотах и солях аммония.

Опыт. В первую пробирку возьмите 4 капли раствора соли маг­ния, прибавьте 4 капли насыщенного раствора хлорида аммония NH₄ C1.

Во вторую пробирку возьмите 4 капли раствора соли магния и прибавьте 4 капли воды (чтобы концентрация растворов была одинаковая).

Затем в обе про­бирки прибавьте осадитель — гидроксид аммония NH₄ OH. В первой пробирке осадок не вападает так как образуется комплексное соединение.

2. Гидрофосфат натрия Na ₂ HPO ₄ дает с катионом Mg ²⁺ в присутствии гидроксида и хлорида аммония NH₄ OH и NH₄ C1 белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония MgNH₄ PO₄ :

MgSO₄ + Na₂ HPO₄ + NH₄ OH ® MgNH₄ PO₄ ¯ + Na₂ SO₄ + H₂ O

Mg²⁺ + НРО^2- + NH₄ OH®MgNH₄ PO₄ ¯ + H_a O

Хлоридаммониядобавляют, чтобыневыпаламорфныйосадокгидроксидамагния Mg(OH) ₂ .

Опыт. Возьмите 3—4 капли раствора соли магния и смешайте с 4—6 каплями 2 н. раствора хлороводородной кислоты и 3—5 каплями раствора гидрофосфата натрия Na₂ HPO₄ . После этого прибавьте к раствору по одной капле 2 н. раствора аммиака, перемешивая раствор после каждой капли. Вначале аммиак нейтрализует при­бавленную кислоту, причем образуется хлорид аммония NH₄ C1, препятствующий образованию гидроксида магния Mg(OH)₂ . После окончания реакции выпадает характерный кристаллический осадок—фосфат магния-аммония MgNH₄ PO_4.

1.Реакция проводится в аммиачной среде при рН 8.

2. Избыток катионов NH₄ ⁺ мешает выпадению осадка MgNH₄ PO₄ .

3.Не следует брать избыток хлороводородной кислоты.

3.Магнезон I (napa-нитробензолазорезорцин) или магнезон II (пара-нитробензолазо-a-нафтол) в щелочной среде дает красную или красно-фиолетовую окраску. Эта реакция основана на свойстве гидроксида магния адсорбировать некоторые красители.

Опыт. На фарфоровую пластинку (предметное стекло) поместите 1—2 капли анализируемого на катион Mg²⁺ раствора и добавьте 1—2 капли щелочного раствора реактива. Появляется синяя окраска или синий осадок. Если раствор имеет сильнокислую реакцию, то появляется желтая окраска. В данном случае к раствору надо добавить несколько капель щелочи.

Условия проведения опыта.

1. Реакцию необходимо проводить в щелочной среде при рН>10.

2.Реакции мешает наличие солей аммония.

Количественный анализ ионов магния ( Mg ²⁺ ).

Из полученного хлорида магния приготовить 100 мл 0,1н. раствора (растворить 0,0476 г MgCl₂ в 100 мл воды). Отдельно готовят 250 мл 0,1 н. раствора этилендиаминтетраацетата натрия (трилона Б) (4,65 г в 250 мл воды), и 0,1 н. раствор сульфата магния ( 1,23 г MgSO₄ ×7H₂ O в 100 мл воды). Устанавливают титр трилона Б по сульфату магния. Для этого отбирают аликвоту сульфата магния (25 мл), прибавляют 50 мл воды, 25 мл аммиачной буферной смеси (100 мл 20-процентного раствора хлорида аммония и 100 мл 20-процентного раствора аммиака доводят водой до одного литра), 20-30 мг сухой смеси индикатора хромогена черного с хлоридом натрия и титруют из бюретки приготовленным раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю. Так поступают 3 раза, по среднему значению высчитывают нормальную концентрацию трилона Б по формуле С_н1 *V₁ =C_н2 *V₂ .

Установив титр трилона Б по сульфату магния, приступают к определению концентрации приготовленного раствора хлорида магния. По выше приведенной формуле рассчитывают нормальную концентрацию хлорида магния. И по формуле m_x =С_н *V_(р) *M_э (в 100 мл воды) рассчитывают истинную массу хлорида магния в полученном в ходе синтеза соединении. Процентное содержание MgCl₂ находят по формуле h=m_x /0,0476.

Качественный анализ ионов хлора С l ^- .

1. Нитрат серебра AgNO₃ образует с анионом С1^- белый тво­рожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кисло­тах. Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплек­сная соль серебра [Ag(NH₃ )₂ ]C1. При действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают в такой последовательности:

Cl^- + Ag⁺ ®AgCl¯

AgCl + 2NH₄ OH ®[Ag(NH₃ )₂ ]Cl + 2H₂ O

[Ag(NH₃ )₂ ]Cl + .2H⁺ ® AgCl¯+ 2NH₄ ⁺

Опыт. В коническую пробирку к 2—3 каплям раствора хлорида магния прибавьте 1—2 капли раствора нитрата серебра. Выпавший осадок отделите центрифугированием. К осадку добавьте раствор аммиака до полного растворения. В полученном растворе открой­те хлорид-ион С1^- действием 3—5 капель 2 н. раствора азотной кис­лоты.

2. Оксид марганца МnО₂ , оксид свинца РЬО₂ и другие оки­слители при взаимодействии с анионом С1^- окисляют его до сво­бодного хлора, который легко обнаружить по запаху и. посинению бумаги, смоченной раствором иодида калия и крахмального клей­стера:

2Сl^- +МnО₂ + 4Н⁺ ®Cl₂ ↑ + Мn²⁺ + 2Н₂ О,

Сl₂ + 2I^- ®I₂ + 2Сl^- .