Реферат: Аргентометрические методы анализа лекарственных средств
Одной из основных задач аптечного учреждения является отпуск качественной продукции, изготовленной в аптеке. По мере повышения требований к качеству лекарств возникает необходимость сбора материалов по химическому контролю. Ввиду того, что в рецептуре аптеки встречаются лекарственные формы с галогенидами, я поставила задачу собрать материал по аргентометрическим методам анализа с целью более широкого внедрения всех методов в работу. Оформить картотеку по химическому анализу с использованием этих методов.
2. Обзор литературы
В зависимости от реакции среды и от того, каким индикатором фиксируется эквивалентная точка при титровании, аргентометрия делится на ряд методов.
2.1 Метод Гей-Люссака
Метод Гей-Люссака – это метод прямого титрования хлоридов и бромидов раствором AgNO3 0,1М без индикатора. Эквивалентная точка наблюдается по прекращению образования осадка и просветлению титруемого раствора.
Примечание.
Этот метод не применим для определения йодидов и радонидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования
2.2 Метод Мора.
Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.
Cl- + Ag+ = AgCl ¯ белый
Br- + Ag+ = AgBr ¯ желтовато белый
K2 CrO4 + Ag+ = Ag2 CrO4 ¯ красный
Растворимость хромата серебра Ag2 CrO4 значительно больше растворимости хлорида серебра AgCl или бромида серебра AgBr . Поэтому в данных реакциях сначала образуется осадок AgCl или AgBr . После того, как все галогенид – ионы будут практически осаждены, начнется взаимодействие между ионами и ионами Ag+ . Как только станет ясно заметна перемена лимонно – желтой окраски в слабо розовую, титрование прекращают. Это говорит о достижении точки эквивалентности. Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах при ph от 6,5 до 10.
Примечание.
1. В кислой среде титрование не проводят, так как чувствительность K2 CrO4 понижается за счет растворимости Ag2 CrO4 , конец титрования не четко виден, поэтому нельзя титровать соли алкалоидов.
2. В сильно щелочной среде образуется гидроокись серебра:
Ag+ + OH- = AgOH
2AgOH = AgO +H2 O
Результаты титрования будут завышены.
3. Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебра AgJ адсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag2 CrO4 близки по цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски.
4. Определению мешают барбитураты, уротропин, так как они образуют соли серебра. Поэтому конец титрования нечетко выражен.
5. Этим методом определяют NaCl, KCl, NaBr, NH4 Cl .
2.3 Метод Фаянса
Метод Фаянса – это метод прямого титрования галогенидов раствором AgNO3 0,1М в слабо кислой среде с применением адсорбционных индикаторов, которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка.
Использование адсорбционных индикаторов основано на следующем. При титровании галогенидов образуется серебряная соль галогена, которая адсорбирует вначале на своей поверхности ионы галогена, находящиеся в избытке и заряжается отрицательно. В конце титрования все галогены уже связаны, частицы теряют свой заряд и наблюдается процесс коагуляции. При добавлении даже незначительного избытка раствора AgNO3 частицы адсорбируют ионы серебра, заряжаются положительно и притягивают к себе окрашенный анион адсорбированного индикатора. Осадок окрашивается, что и указывает на конец реакции.
В качестве адсорбционных индикаторов применяют:
1. Бромфеноловый синий, бромкрезеловый синий – в уксуснокислой среде;
2. Эозинат натрия – в уксуснокислой среде;
3. Флуоресцеи н – в нейтральной и слабо щелочной среде.