Реферат: Качественный анализ анионов
Реакции, проводимые сухим путем (не в растворах), обычно применяются как вспомогательные, главным образом при предварительных испытаниях. Из реакций, проводимых сухим путем , чаще применяются реакции окрашивания перлов буры. В качественном анализе используются также пирохимические реакции: окрашивание пламени в различные цвета летучими солями некоторых катионов.
В химическом анализе используется лишь незначительная часть того многообразия реакций, которое свойственно данному иону
Для открытия ионов пользуются реакциями, сопровождающимися различными внешними изменениями, например выпадением или растворением осадка, изменением окраски раствора, выделением газов, т. е. открываемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны. Происходящее при этом химическое превращение называется аналитической реакцией.
Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответствующие ионы. Реакции, характерные для какого-либо иона, называются частными реакциями этого иона.
Аналитическая реакция должна отвечать определенным требованиям. Она должна протекать не слишком медленно и быть достаточно простой по выполнению.
Для аналитических реакций важнейшими требованиями являются специфичность и чувствительность. Чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реакция. Чем меньшее количество вещества может быть определено с помощью данного реактива, тем более чувствительна эта реакция.
Чувствительность реакции можно охарактеризовать количественно при помощи двух показателей: открываемого минимума и предельного разбавления.
Открываемым минимумом называется наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто данным реактивом при данных условиях.
Предельное разбавление характеризует наименьшую концентрацию вещества (или иона), при которой еще возможно открыть его данным реактивом.
Условия проведения аналитических реакций
Выполнение каждой аналитической реакции требует соблюдения определенных условий ее проведения, важнейшими из которых являются:
1) концентрация реагирующих веществ,
2) среда раствора,
3) температура.
Реактивы
Реактивы используемые для выполнения аналитических реакций, делятся на специфические, избирательные, или селективные, и групповые.
Специфические реактивы образуют характерный осадок или окрашивание только с определенным ионом. Например, реактив Кз [Fе(СN)6 ] образует темно-синий осадок только с ионами Fe2+ .
Избирательные, или селективные, реактивы реагируют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам.
Например, реактив KI реагирует с ионами Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+ (II группа), а также с ионами Hg2+ и Си 2+ (VI группа).
Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ионами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй аналитической группы является хлороводородная кислота, которая с катионами Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+ образует белые труднорастворимые осадки.
Систематический и дробный анализ
Большинство аналитических реакций недостаточно специфично и дает сходный эффект с несколькими ионами. Поэтому в процессе анализа приходится прибегать к отделению ионов друг от друга. Таким образом, открытие ионов проводится в определенной последовательности. Последовательное разделение ионов и их открытие носит название систематического хода анализа.
Систематический ход анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реактивов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион характерными реакциями. Групповыми реагентами действуют на смесь ионов последовательно и в строго определенном порядке.
В ряде случаев прибегают не к систематическому разделению ионов, а к дробному методу анализа. Этот метод основан на открытии ионов специфическими реакциями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Так, например, ион Fe2+ можно открыть при помощи реактива Кз [Fе(СN)6 ] в присутствии любых ионов.
Так как специфических реакций немного, то в ряде случаев мешающее влияние посторонних ионов устраняют маскирующими средствами. Например, ион Zn2+ можно открыть в присутствии Fe2+ при помощи реактива (NH4 )2 [Hg(SCN)4 ], связывая мешающие ионы Fe2+ гидротартратом натрия в бесцветный комплекс.
Дробный анализ имеет ряд преимуществ перед систематическим ходом анализа: возможность обнаруживать ионы в отдельных порциях в любой последовательности, а также экономия времени и реактивов.
Но так как специфических реакций немного и мешающее влияние многих ионов нельзя устранить маскирующими средствами, в случае присутствия в растворе многих катионов из разных групп прибегают к систематическому ходу анализа, открывая лишь некоторые ионы дробным методом.
Оборудование и посуда
Н |
аиболее удобно в обычной практике проводить качественное исследование полумикрометодом. Этот метод не требует больших количеств веществ для анализа, дает значительную экономию времени и реактивов по сравнению с макрометодом. В то же время этот методзначительно проще микрометода, требующего специальной аппаратуры и особых навыков работы.
Для работы полумикрометодом в лаборатории необходимо иметь следующее оборудование.
1. Переносной деревянный штатив с набором капельниц с растворами солей, реактивов, кислот и щелочей и баночек с сухими солями (рис. 1).
Рис. 1.
2. Штатив для пробирок.