Реферат: Качественный анализ анионов

о второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1^- бромид-ион Вг^- , иодид-ион I^- , и сульфид-ион S^2- .

Эти анионы образуют с катионом Ag⁺ соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgN0₃ в присут­ствии азотной кислоты HNO₃ . Хлорид бария BaCl₂ с анионами вто­рой группы осадков не образует.

Обнаружение анионов второй группы

Предварительно опреде­ляют присутствие анионов второй группы. С этой целью к 2—3 кап­лям испытуемого раствора добавьте 3—4 капли 2 н ^. раствора азот­ной кислоты HNO₃ и 2—3 капли раствора нитрата серебра AgN0₃ — группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличие анионов второй аналитической группы. Если при этом осадок черного цвета, то что говорит о присутствии сульфид-иона S^2- . Добившись полного осаждения, осадок отцснтрифугируйте и промой­те его дистиллированной водой.

Растворение хлорида серебра и обнаружение хлорид-иона С1^- . Полученный осадок, который может содержать AgCl, AgBr, Agi₂ и Ag₂ S, обработайте 1—2 мл 12-процентного раствора карбоната аммония (NН₄ )₂ СО_з или таким же количеством реактива Фаургольта. При этом хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной соли диаминоаргентахлорида [Ag (NН₃ )₂ С1]. Осадок отделите цен­трифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой части прибавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй— иодида калия. Помутнение раствора в первой и более интенсивное выпадение осадка во второй части указывает на присутствие хло­рид-иона.

Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение бромид-и иодид-ионов. К осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4—5 капель 2 н ^. раствора серной кислоты Н₂ SО₄ , и небольшое коли­чество цинковой пыли. Содержание пробирки нагрейте на водяной бане до полного прекращения выделения газа. Осадок отцетрифугируйте (избыток цинка и свободное cеребро). К центрифугату, содержащему бромид и иодид-ионы, добавьте несколько капель хлорной воды и бензола. Смесь встряхните. По изменению окраски раствора сделайте заключение о наличии бромид- и иодид-ионов.

Частные реакции анио­нов второй группы

В качестве примера рассмотрим реакции хлорид-иона С1^- .

1. Нитрат серебра AgNO ₃ образует с анионом С1^- белый тво­рожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кисло­тах. Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплек­сная соль серебра [Ag (NН_з )₂ ]С1. При действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают в такой последовательности:

С1^- + Ag⁺ ®AgCl

AgCl + 2NH₄ 0H ® [Ag (NН_з )₂ ]С1 + 2H₂ 0

[Ag (NН_з )₂ ]С1 + 2H⁺ ®AgCl¯ + 2NH₄ ⁺

Общая характеристика анионов третьей группы

К

третьей группе анионов относятся нитрат-ион NO₃ ^- , нитрит-нон NO₂ ^- , ацетат- ион CH3COO^- .

Катионы бария Ва⁺ и серебра Ag⁺ с аннонами этой группы осадкон кс образуют. Группового реаген­та на анионы третьей группы нет.

Обнаружение анионов третьей группы

При наличии в испыту­емом растворе сульфид-иона S^2- его необходимо предварительно удалить действием сульфата цинка ZnS0₄ .

Обнаружение нитрит-иона NO₂ ^- . Возьмите 5—6 капель испыту­емого раствора, добавьте 2—3 капли 2 н ^. раствора серной кислоты H₂ S0₄ , 4—5 капель 10-процентного раствора иодида калия KI и несколько капель крахмального клейстера. Полученную смесь перемешайте. В присутствии нитрит-иона NO₂ ^- появляется интен­сивно-синее окрашивание раствора.

Обнаружение нитрат-иона NO ₃ ^- в присутствии нитрит-иона NO ₂ ^- . При наличии нитрит-иона его необходимо, предварительно удалить. Для этого в пробирку поместите 5—6 капель анализируемого раст­вора, добавьте несколько кристалликов хлорида аммония NН₄ Cl и нагрейте до прекращения выделения газа (N₂ ). Возьмите 2—3 кап­ли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и поместите их на фарфоровую пластинку или предметное стекло. Туда же внесите на кончике стеклянной палочки небольшое коли­чество анализируемого раствора и перемешайте. В присутствии нит­рат-иона NO₃ ^- появляется интенсивно-синее окрашивание.

Обнаружение ацетат-иона СН3СОО^- производится частными реакциями.

Частные реакции анионов третьей группы

В качестве примера рассмотрим реакции с нитрат-иономNO₃ ^-

1. Дифениламин ( C ₆ H ₅ )₂ NH с нитрат-иономNO₃ ^- образует ин­тенсивно-синее окрашивание.

Опыт. На чистое и сухое часовое стекло поместите 4—5 капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Внеси­те туда же стеклянной палочкой каплю испытуемого раствора и пе­ремешайте. В присутствии аниона NO₃ ^- появляется интенсивно-синяя окраска раствора вследствие окисления дифениламина. Ана­логичное окрашивание дает и анион NO₂ ^- .

Условия проведения опыта.

1. Окислители и иодид-ион I^- , который может окисляться сер­ной кислотой до I₂ , мешают проведению реакции.

2. Анионы-восстановители S0₃ ^2- , S^2- и др. также мешают от­крытию нитрат-нона NO₃ ^- .

3. Для выполнения реакции лучше брать разбавленные раство­ры испытуемых веществ.

Заключение

У

становление присутствия тех или иных катионов в исследуе­мом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Поль­зуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обна­ружен катион Ва²⁺ , то этот растворне может содержать анионы SO₄ ^2- , CO₃ ^2- , SO₃ ^2- .

Определив предварительно присутствие отдельных групп анио­нов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характер­ными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми раз­личными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную пробу его рас­твором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе при­сутствует катион Рb²⁺ . Проверяют катион Рb²⁺ - частной реакцией с иодидом калия KI. Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так как только они образуют с катионом Рb²⁺ растворимые в воде соли.

Испытание на анионы первой группы. К 2—3 каплям нейтраль­ного или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.

Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкис­ляют 2 каплями 2 н. раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на при­сутствие анионов второй группы.