Поскольку поток газа через этот конус образца намного больше, чем было ранее при использовании отверстий с меньшим диаметром, давление следует понижать путем использования дифференциальной вакуумной откачки в две или более стадий. По этой причине на пути потока газа был установлен второй конус и пространство между этим конусом и конусом образца откачивается форвакуумным насосом с высокой скоростью откачки. Поскольку существует большой перепад давлений между источником индуктивно-связанной плазмы и первой стадией откачки, ионы засасываются в в пространство интерфейса и ускоряются до сверхзвуковых скоростей.

Для того, чтобы избежать турбуленции на втором конусе, он выполняется с острыми краями для "срезания" (скимирования) ионов из сверхзвукового пучка и, следовательно, этот конус получил название "скимерный". Конструкция, состоящая из конуса образца и скимерного конуса с диаметрами около 1 мм получила название "интерфейс (Рис. 3). Создание интерфейса означало прорыв в ИСП/МС технологии, обеспечивший более эффективную экстракцию ионов, улучшив пропускание ионов, а, следовательно, чувствительность метода, и снизив спектральные интерференции более чем на порядок по величине. Тем не менее, спектральные интерференции все еще оставались одним из главных ограничений метода элементного анализа.

Рисунок 3. Упрощенная схема масс-спектрометра высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой:1 - ИСП источник ионов; 2 - интерфейс с конусом образца и скимерным конусом; 3 - передающая и фокусирующая оптика; 4 - фокусировка пучка ионов и ускорение; 5 - входная щель; 6 - электромагнит; 7 - электростатический сектор; 8 - выходная щель; 9 - конверсионный динод; 10 - электронный умножитель

Предел обнаружения метода составляет 16 фг/г. Данный метод позволяет определять не только количественный, но и качественный состав изотопов, тем самым делая возможным определение попадания изотопа в образце.

4. Определение отдельных радионуклидов

4.1. Т р и т и й

Радиоактивный изотоп водорода, получаемый искусственно облучением лития тепловыми нейтронами. Тритий - бесцветный газ, мягкий бета-излучатель, ядро состоит из одного протона и двух нейтронов. Максимальный пробег бета частиц трития в воздухе 0,7 мг/см² . Максимальная энергия частиц - 18 кэВ. Период полураспада – 12,33 года, удельная активность - 96,20 Ки/г.

Содержание в природе. Тритий образуется в верхних слоях атмосферы в результате взаимодействия нейтронов вторичного космического излучения с ядрами атомов азота; термоядерных реакций, осуществляемых на энергетических комплексах и при ядерных испытаниях.

Годовая продукция космогенного трития - (5,55 – 11,1)×10¹⁰ МБк.

Общее количество трития на планете - (92,5-185,0)×10¹⁰ МБк.

Средний естественный уровень трития в поверхностном слое воды океанов – 0,74×10^{- 5} Бк/г.

Методы определения. Определения трития в объектах внешней среды основано на выделении водной фазы почвы, растительности и биосубстратов. Водную фазу, обогащенную тритием, очищают от продуктов деления с последующим определением активности трития на жидкостном сцинтилляционном счетчике.

4.2. К а л и й

Природный калий состоит из трех изотопов, двух стабильных ³⁹ К (93,08%) и ⁴¹ К (6,91%) и одного радиоактивного -⁴⁰ К (0,01%). Период полураспада – 1,32×10⁹ лет со средней энергией излучения частиц 523 кэВ. Известно 9 радиоактивных искусственных изотопов с массовыми числами 37, 42-44.

Содержание в природе. ⁴⁰ К содержится в живых организмах и своим излучением создает естественное (фоновое) облучение. Остальные радиоактивные изотопы К в природе не встречаются. ⁴² К используется как индикатор в аналитической химии, биологии, медицине.

Методы определения. В окружающей среде растительности, почве и молоке К определяют на фотометре со светофильтрами по резонансным линиям 766,5 – 769,9 нм. По данным измерения стандартных растворов строят график зависимости между показаниями прибора и концентрацией в растворе.

4.3. Ц е з и й

Природный цезий состоит из одного стабильного изотопа ¹³³ Cs. Известны 23 радиоактивных изотопа цезия с массовыми числами 123-132, 134-144. Наибольшее практическое значение имеет ¹³⁷ Cs. Период полураспада 30,1 года, максимальная энергии b-частиц - 514 кэВ, g-квантов (моноэнергетичен) - 661 кэВ. В небольших количествах радиоактивные изотопы цезия содержатся практически во всех объектах внешней среды.

Получение. Образуется при делении ядер атомов тяжелых элементов при ядерных реакциях на АЭС и при взрывах, а также при помощи ускорителей заряженных частиц. Промышленное получение цезия осуществляют выделением из смеси осколочных продуктов различными методами. В растворе продуктов деления урана двухгодичной давности содержание цезия 137 составляет 4,85% , в растворе пятилетней давности - 15,2% суммарной активности. В свежих продуктах деления урана содержится до 6% изотопов цезия.

Применяется в химических и радиобиологических исследованиях, в g-дефектоскопии, в радиационной технологии ¹³⁷ Сs используют в качестве источника g-излучения.

Метод определения. В объектах внешней среды определение цезия 137 проводят путем g-спектрометрии или радиохимическими методами путем предварительного концентрирования с последующим осаждением на носителях.

4.4. С т р о н ц и й

Природный стронций состоит из смеси стабильных изотопов: ⁸⁴ Sr (0,56%), ⁸⁶ Sr (9,86%), ⁸⁷ Sr (7,02%), ⁸⁸ Sr (82,56%). Известны радиоактивные изотопы с массовыми числами 77-83, 85, 89-99. Наибольший токсикологический интерес представляет ⁹⁰ Sr с периодом полураспада 28,1 года. Чистый b-излучатель, средняя энергия бета частиц - 196 кэВ.

Содержание в природе. ⁹⁰ Sr как аналог кальция активно участвует в обмене веществ растений и животных. Из стратосферы стронций в виде глобальных выпадений попадает на почву, в растения стронций может поступать непосредственно при прямом загрязнении листьев из почвы через корни. Относительно большое количество радионуклидов накапливают бобовые и злаки.

Образуется при делении ²³⁵ U в ядерно-энергетических установках и при взрывах. Благодаря медленному распаду относительное содержание ⁹⁰ Sr в смеси продуктов деления урана постепенно увеличивается: через 3 месяца на долю стронция приходится около 13% суммарной активности, через 15-20 лет - 25%.

Антропогенные источники поступления в окружающую среду. Стронций, образующийся в ядерных реакторах, может поступать в теплоноситель. При очистке теплоносителя - в газообразные и жидкие отходы. В результате крупных ядерных испытаний и аварий на АЭС.

Методы определения. Радиоактивный стронций определяют по дочернему иттрию, который осаждается в виде оксалатов (при загрязнении радионуклидом менее одного года) и другими методами с последующим определением активности на низкофоновых установках.

4.5. Ц е р и й

Природные изотопы ¹³⁶ Се (0,195%), ¹³⁸ Се (0,265%), ¹⁴⁰ Се (88,45%), ¹⁴² Се (11,10%). Известны искусственные радиоактивные изотопы с массовыми числами 129-135, 137, 139, 141, 134-148. Радиоактивные изотопы церия получают в ядерном реакторе при делении ядер атомов тяжелых элементов или при ядерных взрывах. Содержание изотопов церия в неразделенной смеси продуктов деления составляют 6 %. Интерес представляет ¹⁴⁴ Се, применяемый в медицине, период полураспада 284,3 суток, чистый b-излучатель. Энергия излучения b-частиц - 91 кэВ.

Методы определения. Определение содержания ¹⁴⁴ Се в объектах окружающей среды проводят по g-, b-излучению на b-g-радиометрах или спектрометре. При радиохимическом определении в объектах внешней среды ¹⁴¹ Се и ¹⁴⁴ Се основано на групповом осаждении изотопов редкоземельных элементов с носителем лантаном в виде оксалатов и гидрооксидов с последующим разделением.

4.6. П л у т о н и й

Характеристика изотопов. Стабильных изотопов не обнаружено. Известны радиоактивные изотопы с массовыми числами 232-246. Практическое значение имеют ²³⁸ Pu и ²³⁹ Pu. ²³⁹ Pu- период полураспада 24360 лет, испускает a-частицы с энергией 5,15 мэВ.

Содержание в природе. ²³⁹ Pu в природе образуется в урановых рудах в результате действие нейтронов на ²³⁸ U; его содержание в рудах колеблется от 0,4 до 15 частей элемента на 1×10¹² частей урана. Изотопы плутония получают в урановых реакторах. Также образуется при испытаниях ядерного оружия. Антропогенными источниками поступления в окружающую среду, являются испытания ядерного оружия, некоторые этапы ядерного топливного цикла, аварии на атомных электростанциях, связанные с разгерметизацией ядерных систем. Производство и переработка ядерного топлива, захоронение радиоактивных отходов также является источником поступления плутония в окружающую среду.

Авария на Чернобыльской АЭС в 1986 году привела к загрязнению плутонием наряду с другими радионуклидами значительных территорий.

Методы определения. В окружающей среде для количественного определения плутония используют кулонометрический (чувствительность 5×10^{- 9} г/мл), люминесцентный (5×10^{- 9} г/мл), радиометрические с адсорбцией на сцинтилляторе или после предварительного концентрирования ²³⁹ Pu до содержания 1,9 Бк/л и другие методы.

4.7. У г л е р о д

Природный углерод состоит из смеси двух стабильных изотопов ¹² C (98,0992%) и ¹³ С (1,108%). Известно 6 радиоактивных изотопов с массовыми числами 9-11 и 14-16. Наибольшее значение с точки зрения радиационной опасности представляет долгоживущий изотоп ¹⁴ С, количество которого в природной смеси изотопов углерода составляет 1×10^{- 10} %. Максимальный пробег b-частиц в веществе очень мал - 31мг/см² . Максимальная энергия b-частиц составляет 155 кэВ. Получают при облучении ¹⁴ N нейтронами.

Антропогенные источники поступления ¹⁴ С в окружающую среду в основном - выбросы и сточные воды АЭС. Выброс изотопа ¹⁴ С из реакторов с графитовым замедлителем оценивается в 100 ГБк/МВт×год, из реакторов типа РБМК, ВВЭР и др. - 220-370 МБк/МВт×год. ¹⁴ С является также одним из компонентов по регенерации ядерного топлива. В отработавших ТВЭЛах содержится до 75% ¹⁴ C, образовавшегося в результате нейтронной активации примесей топлива и теплоносителя.