Реферат: Мікроскопія

Необхідно фіксувати положення відібраного для дослідження зразка на ушкодженій (зруйнованій) поверхні деталі. Найпростіше це робиться шляхом вирізання прямокутника, довгі сторони якого розташовані паралельно переважному напрямку розвитку зламу і який включає по можливості всі відмічені вище зони. Перед вирізанням зразка дуже корисно зробити ескіз ушкодженої (зруйнованої) дільниці деталі чи його знімок.

Підготування зразків

Для отримання найбільш об”єктивної інформації про вихідний, в тому числі структурний, стан досліджуваних об”єктів їх, як правило, залишають неочищеними, тобто в тому вигляді, в якому їх доставляють для дослідження.

Зразки (об”єкти) підлягають ультразвуковому очищенню. Як середа, в якій проводиться ультразвукове очищення, використовуються водні розчини, що застосовуються при виготовленні годинників. Для видалення твердих частинок (пилу) та залишків масла з поверхні руйнування як вичищаючий засіб в ультразвуковій ванні часто знаходить застосування також спирт, ацетон чи ефір. Однак кожна ультразвукова обробка приводить до видалення з поверхні зламу таких включень, що мають слабку адгезію з металічною матрицею, як, наприклад, сульфіди марганцю. Тому слід зберігати неочищеним резервний зразок, який в разі потреби можна досліджувати безпосередньо у вихідному стані, а потім його ж досліджувати знову після очищення в ультразвуковій ванні. Наліт іржи, що має високу адгезію з металічною матрицею, може бути видалений при очищенні в ультразвуковій ванні з використанніям насиченого розчину лимоннокислого амонію. Однак в цьому випадку таке очищення може подіяти на основну металічну матрицю та змінити вихидний стан зламу, в тому числі і структуру. Чистящі засоби слід вибирати з урахуванням стійкості структурного стану відповідних випромінюючих металів і сплавів по відношенню до впливу цих засобів.

Дослідження зразків

Поверхня зразка розміром 10x10 мм при вивченні її в РЕМ “виросла” б до розміруфутбольного стадіону. Тому повністю таку поверхню, зрозуміло, розгледіти неможливо. При дослідженні подібних об”єктів дотримуються наступних рекомендацій.

Зразок слід встановлювати в утримувачі таким чином, щоб дивитися на деталі руйнування в напрямку переважного розвитку зламу. Кожний злам при поширенні магістральної тріщини супроводжується утворенням вторинних тріщин, що утворюють відгалудження від основного переважного напрямку, які нерівномірно розходяться в глибину. Вторинні тріщини гарно видимі при візуальному спостереженні. Це відноситься також до мікротріщин в зламах втоми.

Найсвіжиші області зламу виявляються найбільш чітко. Тому доцільно оглядати злам на його заключній стадії. Крім того, в більшості випадків напруження на вершині тріщини, що поширюється, неперервно збільшується. Це пов”язано з розширенням фронту поширення зламу та зменшенням поперечного перерізу об”єкту. У зв”язку з цим небезпечні признаки руйнування на заключній стадії зламу більш яскраво виражені.

При переході від зламів, що отримані в виробничих умовах, до зламів, що імітують їх (їх отримують при лабораторних випробуваннях в умовах прикладення статичного навантаження в пластичних металах та сплавах), часто знаходять паралельні сліди ковзання, які пов”язані з розкриттям в”язкої тріщини; їх не слід плутати з борознами зламу втоми.

По вигляду стику тріщин можна представити, яка з тріщин має більш раннє походження (мал. 5 ).

Дуже корисно знімати ескіз зразка у перспективній проекції. В цьому випадку, як на карті місцевості, вказують характерні особливості (признаки) зламу. Такий метод дозволяє швидко швидко отримувати загальні (оглядові) дані та по них складати заключення про історію руйнування даного зразка.

Слід звертати увагу на признаки (особливості) на поверхні руйнування, що часто повторюються, та не загострювати її на чисельних випадкових явищах.

Мал.5. Макроскопічний опис різних виглядів тріщин:

А – розгалудження тріщин по ходу утворення зламу; вихідна тріщина А чи В; більш довга тріщина є більш “старою” (1- більш “молодша” тріщина; 2- більш “стара” тріщина); б – поширення руйнування (1- гострий край у кінці зламу; 2- поширення тонких тріщин; 3- вторинні тріщини; 4- поле напрущення на вершині тріщини в початковій стадії руйнування); в – “зубчастість” у початковій стадії руйнування – утворення своєрідних амбразур (1- поверхня).

При малих збільшеннях і особливо на зображеннях, що отримані за допомогою відбитих електронів, можна на основі пильного аналізу розгалудження при поширенні тріщин достатньо точно визначити (локалізувати) початок зламу. При вивченні зруйнованих поверхонь слід в першу чергу розглядати зображення у відбитих електронах, оскільки при цьому добре проявлюється топографія зламу.

2.2. Рентгенівський мікроаналіз при збудженні електронним променем

В РЕМ в результаті падіння електронного променя на поверхню зразка виникає рентгенівське випромінювання. Воно використовується для визначення складу присутніх у зразку елементів. Існують дві детекторні системи виявлення та співставлення характеристичного випромінювання: енергодисперсна система та дифракційно-дисперсна система.

2.2.1. Рентгенівський енергодисперсійний мікроаналіз

Основою енергодисперсійної системи є напівпровідниковий детектор, в якому кожний квант рентгенівського випромінювання, що поступає, викликає імпульс, пропорційний його енергії (мал.6). Послідовний ряд посилених імпульсів подається в багатоканальний аналізатор, який розподіляє сигнали, що виникають від квантів з різною енергією (мал.7). Енергодисперсійний рентгенівський детектор в растровому електронному мікроскопі знаходиться майже в площині зразка звичайно справа по відношенню до первинного променя. При растровому електронно-фрактографічному аналізі нахил зразка на 45о дозволяє отримувати високоякісні зображення у вторинних електронах. Цей кут є оптимальним і для досліджень, що використовують кванти рентгенівського випромінювання; мікрорентгеноспектральний аналіз може проводитись від багатьох точок з поверхні руйнування зразків. Для того, щоб детектор не загубив своїх аналітичних влвстивостей, він постійно охолоджується рідким азотом. Детектор встановлюється у вакуумі на відстані в декілька міліметрів за берилієвим екраном (товщина від 7 до 25 мкм). Таким чином поверхня детектора зберігається від забруднень та заледеніння. Нажаль, берилієві екрани сильно поглинають слабке рентгенівське випромінювання.

Мал.6.Схема Si ( Li )- детектора:

1- кванти рентгенівського випромінювання

Іншим недоліком є велика ширина спектральних ліній, яка в деяких випадках не дозволяє розділити сусідні лінії. Оптимальна напівширина для максимуму в 5,9кеВ складає, наприклад, 140 еВ.

Мал. 7. Принципова схема енергодисперсійного мікроаналізатора:

1- електронний промень; 2- зразок; 3- рідкий азот; 4- попередній посилювач; 5- посилювач; 6- багатоканальний аналізатор; 7- самозаписуючий прилад

Переваги енергодисперсійної системи:

· швидка експлуатаційна готовність. Установка може бути приведена в дію у будь-який момент часу між звичайною растровою зйомкою зламів з використанням вторинних електронів; перехід до рентгеноспектрального аналізу робиться за декілька секунд. При цьому відсутня необхідність в проведенні механічного юстування, а градуювання по енергії всієї системи коливається значно менше, ніж межі розділення по енергії;

· за декілька хвилин одночасно можуть бути визначені всі елементи між натрієм і ураном; жоден з елементів не буде пропущений;

· якісний аналіз та картини розподілення елементів можуть бути отримані від великих поверхонь (до7x5 мм2), а також від викривлених чи шершавих поверхонь, так як затежність від геометрії, згідно з умовою Брега (мал.8), в цьому випадку не має місця;

· на зображенні, що отримане за допомогою вторинних електронів, можуть бути не тільки знайдені, але й ідентифіковані дрібні частинки; це відноситься також і до зразків з шершавою поверхнею;

· можливості знайдення присутніх в металі елементів такі ж самі, як і при використанні дифракційно-дисперсійної системи (системі на основі дисперсії довжин хвиль); при цьому методі якісного аналізу можна визначати присутність елементів, вміст яких складає 0,1% (за масою) чи менше.