Реферат: Мікроскопія

nλ =2 dsinθ ,де d - міжплощинна віддаль; θ - кут ковзання; 1- пормінь, що падає; 2- дифрагований промінь

Обробка даних енергодисперсійних спектрів

Рентгенівський спектр складається з викривленої основної лінії неперервного гальмуючого випромінювання та характерістичних ліній окремих елементів. На прикладі свинця може бути показано, що для чіткої ідентифікації елементів в сплавах з невідомим складом необхідні відомості про фактично виникаючі лінії в енергоспектрометрі. Разом з відомими основними лініями можуть з”являтися більш слабкі лінії. Вони можуть спотворити дані про малі вмісти інших елементів.

В спектрах можуть з”являтися лінії, яких насправді не існує. Одна з ліній, наприклад, йде від Si-детектора і не залежить від швидкості лічби (середнього числа імпутьсів за визначений час лічби). Вона з”являється, коли рентгенівський квант, що падає, збуджує власне випромінювання “детекторного кремнію” і з детектора виходить рентгенівський квант з енергією 1,74 кеВ. В первинному енергетичному спектрі ця лінія відсутня, а потім з”являється слабка лінія з енергією 1,74 кеВ, яка розташована нижче дійсної лінії, - “пік витоку”. Це явище особливо помітне перед дуже інтенсивними лініями.

Інші хибні лінії можуть з”являтися внаслідок недосконалості багатоканального аналізатора. При високих швидкостях лічення аналізатор може додавати два послідовних імпульси, так що в результаті з”являється пік, що відповідає сумі двох енергій. В більшості випадків цей сумарний пік близікий подвоєній енергії головного піку відповідного елементу.

Границі виявлення

Границя виявлення обумовлена вимогою, щоб лінії чітко виділялися на основному фоні. Інтенсивність ліній повинна бути більшою, ніж інтенсивність фону на три стандартних відхилення. Малісса і Русс визначили границю виявлення на основі дослідів зі слабко легованими зразками. Границі виявлення складають менш, ніж 0,1% (за масою) при часі лічби від 100 до 500с.

2.2.2. Рентгенівський дифракційно-дисперсійний мікроаналіз

Дифракційно-дисперсійні системи засновані на використанні дифракції рентгенівського випромінювання на площинах кристалічної гратки. Згідно рівнянню Брега (див. мал. 8), випромінювання з визначеною довжиною хвилі λ здатно до дифракції тільки при визначеному куті ковзання θ. Таким чином, за допомогою визначення цього кута можна отримати інформацію про довжину хвилі. Дифраговане випромінювання уловлюється газонаповненими та газопрохідними пропорційними лічильниками.

Недоліки дифракційно-дисперсійних систем:

· потрібні лінії повинні бути наведені, тобто очікувані елементи повинні оброблюватися від піку до піку;

· при проходженні рентгенівських променів крізь кристал детектора мають місце великі утрати. Тому тільки частина падаючого на детектор випромінювання залишає його. В зв”язку з цим потребується значно більша інтенсивність випромінювання первинного пучка електронів (100-1000 нА);

· при отриманні зображення у вторинних електронів губиться розділення; крім того, чутлива до інтенсивного випромінювання первинного пучка поверхня зразка може бути ушкоджена.

Переваги дифракційно-дисперсійниої системи:

· потрібна ширина ліній складає тільки 0,1 ширини ліній у випадку енергодисперсійного спектру. Тому можливе розділення розташованих рядом ліній різних елементів;

· аналіз охоплює також легкі елементи з порядковими номерами вище 5 (від углероду).

2.2.3. Методи дослідження складу за допомогою мікрорентгенівського аналізу

Сумарний аналіз

При практично найменшому доцільному (20-кратному) збільшенні за допомогою растрового електронного мікроскопу можна досліджувати на зразку, розташованого під кутом 45о по відношенню до скануючого променя, прямокутну поверхню розміром 7x5 мм2 .В цій області у багатьох технічних металів ті сплавів лікваційні та інші (структурні) неоднорідності усереднюються, так що застосування рентгенівського випромінювання дозволяє здійсняти сумарний аналіз. По мірі збільшення поверхня, що сканується електронним променем, стає менша; в розумних межах проведення аналізу досягає прямокутника розміром 0,3x0,2 мм2.

За висотою піків спектру можна оцінити порядок величини вмісту різних складаючих. Для кількісного аналізу з метою створення відтворюваних геометричних умов необхідно використовувати плоскі шліфи. Якщо в межах однієї групи матеріалів досліджуються відхилення у складі невеликого числа елементів, то доцільно використовувати градуювальні криві, що зняті на зразках відомого складу. Доцільно також зробити коректування з урахуванням абсорбції, порядкового номера елемента ті флюорисценції.

Точковий аналіз

Після отримання за допомогою сумарного аналізу загального уявлення про склад присутніх у сплаві елементів переходять до вивчення окремих місць на поверхні об”єкту методом точкового (локального) аналізу. При цьому електронний зонд спрямовують на визначену точку зразка і досліджують область проникнення первинних електронів до критичної “дальності дії” (див. мал. 4). При збуджуючій напрузі 30 кВ глибина проникнення складає десь 5 мкм для алюмінія і десь 1 мкм для свинця. При цьому поверхня повинна бути очищеною від сторонніх шарів чи задирок.

За допомогою точкового аналізу можуть бути дуже добре ідентифіковані окремі частинки інтерметалічних, карбідних та неметалічних включень у структурі. В ряді випадків при цьому досліджувані частинки «просвічуються», і разом з ними пвд аналіз підпадає основний матеріал, що може спотворити справжні дані про склад частинок. Крім того, на результати аналізу впливає і те, що і сусідні з частинками області підлягають дії відбитих електронів. В цьому випадку, звичайно, точна кількіcна оцінка неможлива, однак частіше для ідентифікації частинок вже достатньо отримати загальну інформацію про елементи, що знаходяться в них. В деякий випадках аналіз дрібних частинок, які розташовані на поверхні свіжого зламу, є єдиним методом визначення причин його походження.

Лінійний аналіз

У випадку, коли при дослідженні накопичені окремі результати точкового аналізу на одному зразку і встановлений різний склад конкретного елементу, доцільно отримати уявлення про розподілення цього елементу вздовж визначеної прямої, тобто провести лінійний аналіз. Електронний зонд повільно переміщуєьтся по поверхні зразка вздовж цієї прямої. Якщо при цьому через постійні проміжки часу реєструвати число імпульсів в каналах багатоканального аналізатора, то буде отримана діаграма зміни складу по шляху, що пройдений електронним зондом. Довжина вимірювальної прямої може бути до 5 мм.

Картина розподілення елементів

Синхронне сканування зразка і считування з екрану растрового електронного мікроскопу дозволяє отримати картину розподілення елементів. Ці зображення тільки доповнюють результати точкового аналізу. Тонкі відмінності по концентрації елементів в цих зображеннях розподілення не відображені, однак вони є цінним доповненням до металографічних (і растрових) знімках.

На відміну від дифракційнно-дисперсійного аналізу, де картини розподілення елементів можна отримати тільки у випадку плоских зразків, при використанні енергодисперсіного аналізу картини розподілення елементів можуть бути отримані також при аналізі сильно шершавих чи зігнутих поверхонь.

2.3. Спектроскопія за допомогою електронів з низькою енергією (Оже-спектроскопія)

В спектрі електронів, що випромінюються зразком, є Оже-електрони, які можуть бути використані для аналізу наружних тонких шарів (2-3 нм). Для проведення цього аналізу необхідні чистота свіжої поверхні зразків і дуже високий вакуум, що досягається при тривалому відкачуванні. Тому при використанні Оже-електронів для аналізу тонких поверхневих шарів доцільно переустаткувати РЕМ, добавивши до нього сверхвакуумну систему а також іонну гармату для очищення зразків і послідовного зняття поверхневих шарів. Слід відмітити загальну високу роздільну здатність електронних знімків (<10нм) і гарне місцеве розділення при здійснені Оже-спектроскопії.