Реферат: Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии

5.5 Для исключения попадания частиц раствора, выносимых из датчика потоком кислорода в атмосферу лаборатории, выходной конец трубки следует размещать под вытяжкой или подключить к нему склянку Дрекселя, заполненную на 1/3 водой.

6. Настройка анализатора.

Настройка анализатора включает следующие операции, выполняемые последовательно:

· Проверка и компенсация "холостого счёта";

· Проверка и регулировка "рабочей точки";

· Градуировка.

6.1 Проверка и компенсация "холостого счёта".

Причиной самопроизвольного счёта индикатора "%С" (холостой счёт) анализатора является, в основном, наличие примесей в техническом кислороде.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят перед проведением анализов, а так же по мере необходимости, когда окажется, что на каком либо этапе проведения анализов интенсивность "холостого счета" изменилась вследствие изменения качества кислорода, ухудшения поглощения и фильтрующих свойств узлов газового тракта.

"Холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560 при следующих условиях:

· Измерительный блок прогрет в течение 30 минут;

· Температура в печи 1250 -1400°С;

· Затвор печи закрыт, утечки в газовом тракте отсутствуют;

· Расход кислорода 0,012 дм³ /с (0,7л/мин);

· Лодочки в печи отсутствуют;

· Тумблеры "ток" и "мешалка" на датчике включены;

· На индикаторе "навеска, г" установлено значение 0,500.

При установке на индикаторе "навеска, г" значений 0,250 или 1,000 указанные нормы соответственно увеличиваются или уменьшаются в 2 раза.

Для уменьшения "холостого счета" в электрическую схему анализаторов введен компенсатор "холостого счета", а в газовом тракте анализатора АН-7560, кроме того, предусмотрена трубка дожигания.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят при указанных выше условиях в следующем порядке:

· Устанавливают на индикаторе "навеска, г" значение 0,500;

· Устанавливают переключатель компенсатора "холостого сета" на 0;

· С помощью секундомера "холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560.

При компенсации "холостого счета" не допустима полная компенсация (до 0 уровня) и, тем более, перекомпенсация "холостого счета", так как при этом может происходить некоторое занижение результатов анализа.

При работе анализаторов от кислородных баллонов компенсации "холостого счета" производят каждый раз при установке нового баллона. Причиной увеличения "холостого счета" может так же быть снижение поглотительными свойствами аскорита и гидроперита от длительной эксплуатации. В этом случае следует заменить аскорит или гидропирит в поглотителях.

6.2 Проверка и установка рабочей точки.

При кулонометрическом титровании по величине рН удельный расход количества электричества ∆Q/∆рН определяется выбором рабочей точки. Поскольку характеристика титрования ∆Q=ƒ (рН) нелинейная, то каждому значению рН поглотительного раствора соответствует своё вполне определённое значение удельного расхода. В анализаторах рабочая точка выбирается из оптимальных условий, обеспечивающих достаточно малую продолжительность анализа и исключающих перетитровывание.

Номинальные исходные значения рН поглотительных растворов:

-для АН-7529-10,5 рН; -для АН-7560-10,2 рН,