Реферат: Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии

Проверку рабочей точки анализаторов проводят 1-2 раза в смену. Предварительно должно быть проведено определение и компенсация "холостого счета".

Регулировку производят после 30 минутного прогревания анализатора в следующем порядке:

· Проверяют отсутствие в печи лодочки и закрывают затвор в печи;

· Проверяют расход кислорода (0,7 л/мин);

· Включают тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике, а также устанавливают лимб потенциометра "Раб.точка" примерно на деление "+40", при этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется в право. После отработки системы автоматического титрования (указатель индикатора устанавливается на нуль) производят сброс показаний индикатора "%С" нажатием кнопки "Сброс" и устанавливают на индикаторе "Навеска, г" значение 0,500;

· Нажимают, (не отпуская!) кнопку "Проверка". При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется вправо от нулевого (среднего) положения и включится система автоматического кулонометрического титрования. Между генераторными электродами датчика начнёт протекать ток.

Когда стрелка индикатора вернётся в исходное положение, отсчитывают показания индикатора "%С", которое при правильной регулировке чувствительности должно составлять 80-100 дискретностей (для АН-7529-0,080-0,100% С и для АН-7560-0,0080-0,0100% С)

Если показания индикатора "%С" будет выше указанного, то отпускают кнопку "Проверка" и ось потенциометра "Раб.точка" поворачивают примерно на 5 делений лимба в сторону нуля (против часовой стрелки). При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится влево от исходного положения. Поддувают изо рта немного воздуха в поглотительный раствор с тем, чтобы указатель индикатора "Выход рН-метра" перешёл вправо от нуля. После отработки системы автоматического титрования он снова возвратится в исходное положение уже при новом значении рН поглотительного раствора.

После этого проверку регулировки повторяют. Ещё несколько раз поворачивают ось потенциометра каждый раз на 5 делений в ту же сторону и аналогично повторяют проверку.

В случае, если показания индикатора "%С" окажутся ниже, то ось потенциометра "Раб. точка" немного (на 1-3 деления лимба) поворачивают по часовой стрелке. При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится вправо от исходного положения. После отработки системы автоматического титрования указатель индикатора установится в исходное положение, после чего производят проверку установки рабочей точки.

Обычно трёх-четырёх указанных выше операций оказывается достаточно для установки необходимого значения рН поглотительного раствора. После окончания регулировки проверяют, не изменилась ли интенсивность "холостого счета".

6.3 Градуировка анализатора.

Градуировку анализатора проводят для того, чтобы показания индикатора "%С" соответствовали процентному содержанию углерода в анализируемой пробе. Градуировку анализаторов осуществляют путём проведения нескольких анализов стандартного образца (СО), как правило, близкого по химическому составу к стали, образцы которой предстоит анализировать. Анализы проводят по методике настоящего паспорта.

Обычно градуировку производят один раз в смену, а также перед проведением ответственных анализов. В правильно отградуированном приборе показания индикатора "%С" по окончании анализа должны соответствовать суммарному содержанию углерода в СО и в лодочке с плавнем ("холостой пробе"). Если такого соответствия нет, то производят корректировку градуировки анализатора с помощью переменного резистора "Градуировка".

Для увеличения показаний ось потенциометра "Градуировка" поворачивают по часовой стрелке, а для уменьшения показаний – против часовой стрелки и затем повторяют анализ образца. Как правило, 2-3 анализов СО и подстроек оказывается достаточно для градуировки прибора.

7.Порядок работы с анализаторами.

7.1. Общие указания.

7.1.1. При отключении подачи кислорода обязательно открывайте затвор печи во избежание засасывания в газовый тракт поглотительного раствора из сосуда датчика.

7.1.2. На анализаторах АН-7529 и АН-7560 не производите анализов материалов, содержащих фтор и его соединения, которые попадая в поглотительный раствор, могут вывести из строя стеклянную мембрану измерительного электрода.

7.1.3. Для получения возможно большей точности анализа следует руководствоваться следующим:

· После заливки свежих растворов в ячейку датчика или установки новых фарфоровых труб в печи, а также после замены других элементов газового тракта для насыщения тракта углекислым газом и стабилизации свойств поглотительного раствора необходимо включить тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике и произвести сжигание нескольких проб углеродистой стали;

· При проведении анализов не допускается истощение рабочих растворов ячейки. Перед проведением анализов для определения сходимости показаний анализаторов рекомендуется в ячейку заливать свежие растворы;

· При обращениями с лодочками применять пинцет. Лодочки за несколько часов до анализа прокалить в потоке кислорода при рабочей температуре.

· Массу навесок определять на аналитических весах с погрешностью взвешивания, не превышающей 0,2мг, или использовать корректор массы;

· Для определения "холостой пробы" навеска плавня должна иметь тот же состав и примерно ту же массу, как и при последующих анализах проб, причём на индикаторе "Навеска, г" следует установить не значение плавня, а среднее значение навески анализируемого впоследствии образца.

· Вдвигание лодочек в трубку печи и их извлечение производить крючком из толстой медной (не латунной) или малоуглеродистой стальной проволоки;

· Анализы проводить после установления постоянной температуры растворов в ячейке;

· При проведении анализа следить по ротаметру 1за постоянством расхода кислорода;

· В конце каждого анализа контролировать стабильность "холостого счета";