Реферат: Технология получения смолы 135

В подготовленный к работе реактор загружают рецептурное количество масла касторового из бочек с помощью насоса поз. 2.34.2 по весу.

Рецептурное количество глицерина загружают из бочек с помощью насоса поз. 2.34.1 по весу.

После загрузки жидкого сырья закрывают арматуру на линии загрузки у реактора и включают мешалку.

Фталевый ангидрид в соответствии с рецептурой загружают вручную через люк. При загрузке фталевого ангидрида реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 подключают к вакууму, создаваемому вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадочную колонну поз. 2.24, орошаемую раствором щелочи.

По окончании загрузки люк реактора закрывают, конденсатор поз. 2.13 отключают от вакуумной системы и подключают к воздушке, открывают арматуру на трубопроводе возврата ксилола из разделительного сосуда поз. 2.4.4 в реактор и загружают ксилол в количестве 3-5% от загрузки. Ксилол загружают через разделительный сосуд поз. 2.4.4 из бочки, установленной на весах поз. 2.31.1 с помощью насоса поз. 2.17.1.

По окончании загрузки ксилола закрывают арматуру на линии подачи ксилола в разделительный сосуд.

Включают подсвет и обогрев реактора.

В интервале температур 90-140°С включают подачу инертного газа через ротаметр «на слой» реакционной массы, установив скорость подачи 2 - 2,5 нм³/час.

Содержимое реактора нагревают до температуры 240°С.

Реакция поликонденсации проходит с выделением реакционной воды в количестве одного кг/моля на кг/моль фталевого ангидрида, что приводит к интенсивному вспениванию реакционной массы. Поэтому во время синтеза смолы необходимо следить за содержимым реактора. Для облегчения удаления воды из зоны реакции добавляется ксилол.

Выходящая из реактора парогазовая смесь находится в перегретом состоянии и, попадая в, охлаждается до насыщенного состояния: избыток ксилола конденсируется и стекает обратно в реактор, а азеотропная смесь и несконденсировавшаяся часть ксилола поступают в конденсатор поз. 2.13.

Теплообменник поз. 2.6.4 работает как укрепляющая часть ректификационной колонны. Температура верха теплообменника не должна быть ниже 100-105°С, т.к. при 92°С происходит полная конденсация азеотропной смеси и реакционная вода «запирается» в системе.

Азеотропная смесь, пройдя конденсатор, стекает в разделительный сосуд поз. 2.4.4.

Температура конденсата поддерживается автоматически на уровне (45+ 5)°С регулированием подачи воды.

Ксилол из разделительного сосуда поз. 2.4.4 через гидрозатвор стекает обратно в реактор, а реакционная вода - самотеком в аппарат поз. 2.23. для сточных вод.

Уровень разделения фаз: ксилол-вода в разделительном сосуде устанавливается поворотом сливного устройства воды в разделительном сосуде.

После прохождения «пика» выхода реакционной воды температуру верха теплообменника можно поднять до 110-115°С.

Уплотнение основы смолы проводят при температуре (240±5)°С. Отбор проб для проверки степени уплотнения основы и кислотного числа осуществляется через каждый час после достижения температуры 240°С.

Для отбора пробы включается вакуум–насос поз. 2.25.1-2 и открывается арматура у насоса и ресивера поз. 2.18. После набора вакуума в вакуумной линии необходимо открыть арматуру на пробоотборнике у реактора и открыть арматуру на вакуумной линии.

После слива пробы закрыть кран на линии слива пробы и воздушке и открыть кран на линии подачи инертного газа в пробоотборник.

Продуть пробоотборник и закрыть кран на трубопроводе подачи инертного газа.

Степень уплотнения основы смолы проверяют по совместимости пробы основы с уайт-спиритом (50%- ный раствор). Процесс уплотнения считается законченным при полной совместимости основы с уайт-спиритом.

Кислотное число основы должно быть не выше 25 мг КОН.

По окончании процесса уплотнения основы смолы обогрев реактора выключают и реакционную массу охлаждают с помощью внутреннего змеевика до температуры 180-200°С. Для этого открывают кран у пароотделителя поз. 2.5.4, затем открывают кран на подаче воды в змеевик.

После появления струи воды в смотровом фонаре после пароотделителя поз. 2.5.4 необходимо открыть кран на сливе оборотной воды и закрыть кран на вводе воды в пароотделитель.

Такая последовательность управления арматурой позволяет избежать разрыва струи, т.е. сохранить напор при возврате воды в оборотную систему.

Проходя через змеевик реактора, вода нагревается до температуры кипения, и в пароотделителе поз. 2.5.4 происходит разделение потока на пар и воду. Водяной пар выбрасывается в атмосферу, вода сливается в канализацию.

После охлаждения основы кран на линии подачи воды в змеевик реактора поз. 2.11 закрывают и останавливают мешалку.

Слив основы смолы производят самотеком в смеситель поз. 2.21 под слой растворителя, открыв арматуру на линии слива.