Учебное пособие: Агрохімія

При визначенні загального азоту в кормах він може перераховуватись в “сирий” протеїн . Крім білків в склад “ сирого” протеїну входять небілкові азотисті речовини – амінокислоти, аміни, аміди і аміак, які також засвоюються тваринним організмом.

Для орієнтовної оцінки якості кормів визначення сирого протеїну цілком достатньо.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Суть методу полягає у розкладі органічної речовини зразка киплячою сірчаною кислотою присутність хлорної до мінеральних сполук. Внаслідок оголення амонійний азот, відновлений до аміаку калій, натрій, кальцій, магній зв’язується у сульфати, а фосфор – в ортофосфат.

Добутий розчин після розбавлення дистильованою водою для визначення азоту та зольних елементів.

Визначення азоту фото колориметричним методом базується на взаємодії солей амонію з реактивом Неслера, внаслідок чого утворюється комплексні сполуки типу меркурамонію жовтого кольору, інтенсивність яких залежить від вмісту солей амонію. Шкідлива дія кальцію і магнію усувається розчином сегнетової солі.

Суть методу визначення фосфору полягає в здатності ортофосфорної кислоти при взаємодії з молібденово кислим амонієм при кислому середовищі в присутності відновника /хлористого олова/ утворювати комплексну сполуку (Мо0₂ * 4Мо0₃ )2 * Н₃ Р0₄ * 4Н₂ О , яка має блакитний колір. Інтенсивність забарвлення пропорційна вмісту фосфору в розчині.

Калій і більшість мікроелементів знаходяться в розчині у вигляді катіонів.

Концентрацію азоту та фосфору визначають на фотоелектроколориметрі, калій – на полум’яному фотометрі.

ХІД РОБОТИ. Зважують на аналітичних терезах 0,2 г розмеленого рослинного матеріалу і вміщають його в конічну термостійку колбу на 100 мл приливають 6 мл суміші сірчаної і хлорної кислоти.

Суміш кислот готують так: на 5 мл Н₂ S 0₄ густиною 1,84 г/см³ беруть 0,5 мл НС10₄ .

Суміш виготовляють безпосередньо перед використанням, наливають тільки циліндром або бюреткою, обережно.

Залишають стояти 30-60 хв. , краще на ніч, до обвугленім рослинної маси. Після цього вміст колби нагрівають на слабкому вогні 5-7 хв. , до утворення однорідної коричнево - бурої маси. Температуру оголення підвищують і продовжують оголення до знебарвлення розчину. Процесі озолення вміст колби часто переміщують і весь час проводять спостереження. Повне озолення триває 15 – 25 хв. Проте, якщо за цей час воно не закінчилось, то добавляють ще 1 - 2 краплі хлорної кислоти і продовжують нагрівання.

Після закінчення оголення колбу охолоджують і розчин кількісно дистильованою водою переносять в мірну колбу на 100 мл, доводять водою до риски і перемішують /колба № І./.

Паралельно проводять холосте спалювання 6 мл суміші сірчаної і хлорної кислот без рослинного матеріалу протягом 20 хв. , охолоджують і переносять і мірну колбу на 100 мл /колба № І /. З колби № І беруть певний об’єм розчину для визначення азоту, фосфору і калію.

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АЗОТУ І СИРОГО ПРОТЕЇНУ.

ХІД РОБОТИ. Із колби № І беруть 1 – 2 мл підготовленої витяжки і переносять у мірну колбу на 100 мл, доливають І мл 25% -го розчину сегнетової солі і близько 50 мл дистильованої води, добре зміщують, після чого розчин у колбі нейтралізують розчином 10% N_а 0Н / приливають N _а 0Н краплями, поки кинутий в колбу клаптик червоного лакмусу не стане синім /, не допускаючи його надлишку. Далі добавляють 2 мл реактиву Неслера, збовтують, доводять об’єм у колбі до риски, ще раз перемішують і через 5 хв. колориметрують на фотоелектроколориметрі при синьому світлофільтрі /440 нм / , розмір кювети 10 мл.

Паралельно для контролю беруть із колби N І для холостого спалювання такий же об’єм розчину в іншу колбу на 100 мл і приливають такі ж реактиви, як в колбу з витяжкою.

Маючи показники приладу, за графіком знаходимо кількість NН₄ в мг на взяту кількість витяжки для колориметрування.

Щоб побудувати калібрувальний грофвк готують шкалу зразкових розчинів з перекристалізованої і висушеної до постійної маси хімічно чистої солі NН ₄ Ѳ . Наважку 0,3820 г N Н₄ Ѳ розчиняють і І л без аміачної води (запасний розчин ).

В І мл розчину міститься 0,1 мг азоту. Для одержання робочого розчину запасний Розин розбавляють в 10 роз, тобто І мл робочого розчину містить 0,01 мг азоту. Із робочого розчину готується серія еталонних стандартних розчинів. Для цього мірні колби на 100 мл нумерують і в кожну наливають із бюретки робочий розчин NН₄ Ѳ .

У колбу добавляють воду, сегнетову сіль і реактив Неслера, колериметрують.

Кількість розчину наводиться табл.І.

І. Шкала зразкових розчинів на азот

Стандартний розчин	Номер колби
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Об’єм мл.	0	1	2	4	6	8	10	12	14	16
Вміст NН4 , мг. / 100 мл.	0	0,01	« 1 2 3 4 5 6 7 8 9 » К-во Просмотров: 751 Бесплатно скачать Учебное пособие: Агрохімія >>> Скачать <<< Меню Поиск