Учебное пособие: Качественное определение урана и тория в твердых материалах

Качественное определение урана и тория в твердых материалах

Томск – 2009 г.

Цель работы

1.Освоить методику качественного определения урана и тория в рудах, концентратах

2.Определить, присутствует или нет уран и торий в пробах руды

т еоретические основы

Для качественного определения урана и тория применяют методы химического, радиометрического, спектрального, а для урана еще и люминесцентного анализа. Химические методы основаны на различных реакциях взаимодействия урана и тория с неорганическими и органическими реагентами с образованием либо трудно-растворимых, либо окрашенных соединений. В аналитической практике для качественного обнаружения урана и тория предпочтение отдается методам с образованием окрашенных соединений. Так, например, ион уранила с неорганическим реагентом – ферроцианидом калия – образует осадок красно-бурого цвета:

,

а ион тория с органическим реагентом – натриевой солью-дифениламин-4-сульфокислоты – образует красно-фиолетовый осадок:

.

Определению мешают примеси, присутствующие в пробе анализируемого материала: железо, медь, никель, титан, молибден и др. Большинство мешающих элементов можно отделить в виде сульфидов, действуя на раствор сульфидом аммония. Уран предварительно должен быть переведен в растворимый комплекс карбонатом аммония, в противном случае уран в виде сульфида UO₂ Sокажется в осадке вместе с сульфидами примесей. Избыток сульфида аммония в фильтрате окисляют пероксидом водорода, затем раствор подкисляют для разложения растворимого трикарбонатного комплекса, добавляют винную кислоту для связывания в комплекс молибдена и выполняют реакцию с ферроционидом калия. При определении тория с использованием дифениламин-4-сульфокислоты натриевой соли мешающими примесями являются скандий, титан, цирконий, молибден и др., а также соли железа, образующие с реактивом коричневую окраску. Для отделения тория от указанных элементов применяются в основном две реакции – осаждение в кислых средах фторида или оксалата тория. Осаждение тория в виде фторида дает более надежные результаты при отделении его от больших количеств железа, алюминия, циркония и урана. Наиболее полно фторид тория осаждается при введении фтористого аммония, особенно в присутствии минеральных кислот.

о пределение урана

Реактивы:

1) соляная кислота, концентрированная;

2) азотная кислота, концентрированная;

3) аммиак, 25% - ный раствор;

4) (NH₄ )₂ CO₃ , в порошке;

5) (NH₄ )₂ S , насыщенный раствор H₂ S в 25% - ном растворе NH₄ OH;

6) пероксид водорода, 30 % - ный раствор;

7) винная кислота - (C₄ H₄ O₆ ), 50% - ный раствор;

8) серная кислота, концентрированная;

9) раствор K₄ [Fe (CN)₆ ].

Ход работы:

Навеску руды, содержащей (40 – 50) мг U₃ O₈ , помещают в фарфоровый тигель, смачивают двумя – тремя каплями концентрированной HCl и добавляют 1 каплю концентрированной HNO₃ . Тигель ставят на электроплитку, и содержимое выпаривают досуха. Затем в тигель добавляют (7 – 10) капель воды, (1 – 2) капли 25%-ного раствора аммиака (до щелочной реакции), небольшое количество сухого карбоната аммония и одну каплю сульфида аммония. Содержимое тигля тщательно перемешивают, нагревают в течение трех минут и отфильтровывают на центрифуге. Фильтрат сливают в фарфоровую чашечку, добавляют 3 капли пероксида водорода и выпаривают почти досуха, затем в чашечку добавляют 1 каплю воды, 1 каплю серной кислоты, 3 капли винной кислоты и тщательно перемешивают. К полученному в чашечке раствору добавляют (1 – 2) капли раствора K₄ [Fe(CN)₆ ]. Появление красно-бурого осадка свидетельствует о наличии урана в навеске руды.

В отчете о выполнении качественного определения урана представить все реакции по ходу работы, в которых участвует уран.

о пределение тория

Реактивы:

1) серная кислота, концентрированная;

2) соляная кислота, концентрированная;

3) аммония фторид, кристаллический;

--> ЧИТАТЬ ПОЛНОСТЬЮ <--