Учебное пособие: Качественное определение урана и тория в твердых материалах
5) уксусная кислота, насыщенный раствор;
6) натриевая соль ализаринсульфокислоты (C12 H10 O3 NSNa), раствор.
Ход работы:
Навеску руды в количестве (20 – 40) мг помещают в тигель, добавляют 6 капель концентрированной серной кислоты, нагревают до удаления последней, снова добавляют и снова нагревают. Нагревание ведется до тех пор, пока проба руды в тигле не останется в виде густой массы, смоченной серной кислотой. Тигель охлаждают, массу выщелачивают водой, взятой в количестве (20 – 30) капель (1 – 1,5 мл) и переносят с осадком в фарфоровую чашечку. Туда же добавляют одну каплю концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают. Охлажденный раствор с осадком отфильтровывают в центрифуге. Осадок промывают 10 каплями воды и снова отфильтровывают на центрифуге. Фильтраты объединяют, добавляют несколько крупинок фторида аммония и тщательно перемешивают. Образующийся осадок фторида тория отделяют от маточника на центрифуге, промывают (10 – 20) каплями воды, вновь фильтруют на центрифуге. Маточник сливают, осадок обрабатывают 40%-ной щелочью, и при перемешивании стеклянной палочкой переносят в фарфоровую чашечку. Чашечку помещают на электроплитку и нагревают (2 – 3) минуты. Затем осадок фильтруют на центрифуге, фильтрат сливают, осадок промывают (10 – 20) каплями воды и отфильтровывают на центрифуге. После удаления фильтрата осадок переносят в фарфоровую чашечку и обрабатывают тремя каплями соляной кислоты и выпаривают досуха. После охлаждения осадок в чашечке смачивают тремя каплями воды, одной каплей насыщенного раствора уксусной кислоты (СН3 СООН), к раствору добавляют две капли раствора натриевой соли ализаринсульфокислоты. Появление осадка фиолетово-красной окраски указывает на присутствие тория.
В отчете по данной работе необходимо написать все реакции, в которых участвует торий, и дать заключение о наличии тория в исследуемой пробе.
т ехника безопасности при выполнении работ
1. Работать только в халате и на отведенном для этой работы месте.
2. Строго выполнять требования инструкции по работе с радиоактивными веществами и с агрессивными химическими веществами.
3. Отработанные радиоактивные растворы сливать только в специально предназначенные емкости.
4. Для отбора всех видов растворов (радиоактивные, кислоты, щелочи и др.) с помощью пипетки необходимо использовать резиновую грушу.
5. С концентрированными кислотами и щелочами работать только в вытяжном шкафу.
6. Пользоваться электроплиткой только с закрытой спиралью.
Л итература
1. В.К. Марков, А.В. Виноградов и др. Уран, методы его определения. Атомиздат. – М., 1964 г.
2. Г.Е. Каплан, Т.А. Успенская и др. Торий, его сырьевые ресурсы, химия и технология. Издательство Госкомитета по использованию атомной энергии. – М., 1960 г.