Учебное пособие: Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин
Воду виливають, сполоскують спиртом, висушують у сушильній шафі при температурі 100˚С, охолоджують, наливають аналізуючи рідину вище мітки, поміщають в термостат при температурі 20˚С, витримують 15-20 хв за допомогою полосок фільтрувального паперу доводимо до мітки, зважуємо і знаходимо густину при температурі 20˚С:
= g2 – g1/V
V - об’єм пікнометра.
Для темних продуктів рівень рідини в пікнометрі встановлюють по верхньому меніску, а для світлих по нижньому.
Визначення густини на вагах Вестфаля-Мора. Ваги мають коромисло, скляний поплавок, який поміщають в циліндр з аналізуючою речовиною, на одному плечі коромисла є противага і стрілка, яка в момент рівноваги встановлюється вертикально, чи на нуль. На другому кінці нанесено 10 поділок на, які навішуються різноважки. Поміщають аналізуючий розчин і добиваються за допомогою різноважок нуля, знімають покази густини.
Урок № 81-82 тема: Метод визначення температури крапле падіння. Необхідна апаратура (термометри, мішалки, пробірки, склянки, секундомір тощо), реактиви (олива вазелінова і медична, гліцерин, лід). Методи визначення температури плавлення горючих матеріалів. Прийоми введення проби в капіляр, її ущільнення. Визначення температури початку і кінця плавлення (момент перетворення всієї проби в рідину). Метод визначення температури застигання горючих матеріалів. Підготовка проби речовини і приладу – важлива умова правильного виконання аналізу. Методи визначення температури спалаху в приладах відкритого типу (у вигляді тиглів) і температури спалаху в приладі Мартене-Пенського. Устрій і призначення основних частин приладу Мартене-Пенського повітряної ванни із сорочкою, кришки з заслінкою, запальної лампочки, мішалки, термометра.
Визначення температури плавлення, крапле падіння
Тверді органічні речовини розплавляються в деякому інтервалі температур. З підвищенням температури вони розм’якшуються тому, за температуру плавлення нафтопродукту приймають температуру при, якій утворюється рідка краплина і називається температурою крапле падіння . Отже, те крапле падіння показує температуру при, якій нафтопродукт переходить у рідкий стан. Температуру плавлення визначають за методом Жукова, для цього аналізуючий продукт розплавляють і нагрівають на 10˚-20˚С вище ніж очікуваної температури плавлення. Наливають на ¾ висоти підігрітий прилад Жукова, вставляють термометр так, щоб ртуть знаходилась на половині висоти досліджуваного продукту. Прилад розплавлення продукту залишається у спокої до тих пір поки температура не буде перевищувати очікуваної температури плавлення продукту на 3˚-4˚С, далі вміст приладу інтенсивно струшують, продукт починає мутніти і пінитися, після цього прилад ставлять на стіл і по секундоміру через 10-15 хв знімають покази термометра до повного затвердіння продукту.
За температуру плавлення приймають температуру на, якій стовпчик ртуті термометра затримувався найдовше.
Визначення температури спалаху і самозаймання
Температура спалаху є температура при, які пари речовини нагрітої в певних умовах, утворюють з навколишнім повітрям суміш, що спалахує при піднесені до неї полум’я. Якщо нафтопродукт нагріти вище температури спалаху, то наступає такий момент коли при піднесені полум’я він загоряється, температура при якій продукт загоряється і горить не менше 5 хв називається температурою самозаймання .
Температуру спалаху і самозаймання характеризує ступінь вогненебезпечності продукту, наявність вологи, вміст легковипаровувальних речовин. За температурою спалаху можна легко виявити на наявність домішок, від температури спалаху залежить можливість використання масел в механізмах з нагріваючими поверхнями. Температуру спалаху можна вимірювати на апаратах Бренкліна з відкритим тиглем діаметром65 мм, металічного штативу, піщаної бані, термометра і газового пальника. Перед виконанням аналізу тигль промивають бензином, висушують і підігрівають на полум’ї пальника, ставлять у піщану баню так, щоб між дном тигля і дном бані був шар піску товщиною 5-8 мм, рівень піску повинен бути на висоті 12 мм від верхнього краю тигля. Тигль поміщають зневоднений і охолоджений нафтопродукт. Проводять нагрівання піщаної бані, спочатку 10˚С за 1 хв, а за 40˚С до очікуваної температури спалаху швидкість нагрівання зменшують до 4˚С за 1 хв, за 10˚С до очікуваної температури спалаху починають дослідження, через кожні 2˚С підносять тліючу скибочку, або запалювальну трубочку, за момент спалаху приймається поява на тлуопродуктом голубуватого швидко зникаючого полум’я, що супроводжується легким вибухом, допускається розходження між двома паралельними визначеннями плюс мінус 4˚С.
Температура самозаймання нафтопродукту визначають після визначення температури спалаху. Для цього продукт продовжують нагрівати з тою швидкістю (4˚С за 1 хв), через кожні 2˚С підносять до поверхні тигля полум’я пальника чи тліючу скибку. Відмічають температуру при, якій продукт займається і горить не менше 5 с, цю температуру приймають за температуру самозаймання продукту. Розходження між двома паралельними визначеннями повинно бути не більше 6˚С.
Визначення температури кипіння
Температура кипіння – це також індивідуальна характеристика рідини, як і температура плавлення. Найпростіший спосіб визначення температури кипіння це нагрівання аналізуючої речовини в приладі. Пари киплячої речовини конденсуються на шарику термометра, який протягом деякого часу показує постійну температуру.
В лабораторіях використовують інший спосіб визначення температури кипіння, аналізуючи рідину поміщають в тонку скляну трубочку запаяну з одного кінця і прикріплюють до термометра. В рідину опускають запаяний зверху капіляр, при наближенні до температури кипіння з капіляр починають виділятися окремі бульбашки повітря, які при досягненні температури кипіння переходять в рівномірний потік малих бульбашок.
Урок № 83-84 тема: Методи визначення умовної в’язкості (по швидкості витікання з віскозиметра типу Энглера), фракційного складу нафтопродуктів (перегонкою на стандартному приладі). Методи проведення випробування простих лакофарбових продуктів (визначення густини, в’язкості, кольору). Методи визначення лужного середовища. Правила користування універсальними індикаторним папірцем, кольоровість її відповідно до еталона. Ознайомлення з методами проведення хімічного аналізу вуглецевих і низьколегованих сталей на загальний вміст вуглецю в сплавах (метод спалювання наважки аналізую чого сплаву в атмосфері кисню в трубчастих печах). Метод газового аналізу: абсорбційний (метод поглинання) і метод спалення. Використання газоаналізатора типу Орса для аналізу газових сумішей. Шляхи поліпшення якості проведення аналізів. Охорона праці при виконанні аналізу рідких, газоподібних і твердих речовин.
В’язкість – це властивість рідини здавати опір взаємному переміщенню руху її частинок. Від в’язкості нафтопродуктів залежать експлуатаційні властивості зношення деталей, які труться, від вод тепла від них і витрати масла. З підвищенням температури в’язкість зменшується і сильно зростає при пониженні температури. Ці зміни характеризуються індексом в’язкості, що являє собою температурний коефіцієнт в’язкості. Для цього визначення спів ставляють в’язкість масла при різних температурах (50˚С, 100˚С). Чим менше в’язкість залежить від температури тим вищий індекс. Розрізняють три види в’язкості:
- динамічну (абсолютну);
- кінематичну;
- відносну.
Динамічна – визначається як сила в Динах, яка необхідна для взаємного переміщення із швидкістю 1 см/с двох шарів рідини, поверхнею 1 см, який знаходиться на віддалі на 1 см один від одного. Її вимірюють в Куазах чи санти Куазах. В системі СІ це Н*С/м.
Кінематична – це відношення динамічної до густини при тій же температурі. Вимірюють в Стоксах чи санти Стоксах.