Учебное пособие: Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин

Визначення концентрації органічних барвників

Аналіз починаємо з побудови калібрувального графіка: для цього готуємо серію стандартних розчинів, які містять певну кількість барвника, залежно від властивостей барвника його розчиняють в дистильованій воді чи додають певну кількість соди чи кислоти. Деякі барвники взагалі не розчинні у воді, тому їх переводять в аерозолі чи суспензії, що містять дуже дрібні частинки і для яких зберігається пропорційна залежність оптичної густини від концентрації. Важливо правильно вибрати світлофільтр тому, що від цього залежить чутливість аналізу. Знімаємо оптичну густину стандартних розчинів і будуємо градуювальник графік.

Тому наважку аналізую чого барвника розчиняють в тих же умовах, що й стандартні розчини, знімають оптичну густину по калібрувальному графіку знаходять концентрацію аналізую чого барвника і обчислюють вміст барвника в наважці.

Визначення нітритів у стічних водах

Нітрити – це речовини, які шкідливо впливають на навколишнє середовище. Метод ґрунтується на властивості нітрогену нітритів утворювати в кислому середовищі і сульфаніловій кислоті діазосполуки, які реагують з L-нафтиламіном і утворює забарвленні яскраво-малинового кольору азосполуки:

HSO3C6H4NH2 + HNO2 + CH3COOH = HCO3C6H4N-NCH3COO + H2O

HSO3C6H4N-NCH3COO + C10H7NH2 = HCO3C6H4N-NC10H6NH2 + CH3COOH

Хід аналізу

В мірну колбу на 100 мл наливаємо від 1 до 50 мл аналізуючої води. Одночасно готуємо холосту пробу на дистильованій воді. В обидві проби добавляємо по 2 мл реактиву Гріса, доводимо до мітки дистильованою водою і перемішуємо. Колби з розчинами поміщають у водяну баню при температурі 50˚-60˚С на 10 хв. Після охолодження визначають оптичну густину із зеленим світлофільтром. Нульову точку встановлюють по холостій пробі, вміст нітратів визначають по калібрувальній прямій, розрахунок за формулою:

X = mнав*1000/VH2O мг/л

Урок № 91-92 тема: Порядок роботи, вибір світлофільтру і кювети, побудова калібрувальних кривих. Приклади кількісних визначень. Спектрофотометричний аналіз. Суть методу. Спектрофотометри, принцип їх дії. Оптичні схеми і будова приладів.

У спектрометрії використовують безбарвні розчини, вимірювання ведуть при хвилі певної довжині, для цього призма розкладає світло в спектр, вибираємо хвилю і проводимо аналіз. Щоб вибрати хвилю потрібної довжини то знімаємо оптичну густину одного і того ж розчину при різних довжинах хвилі. Вибираємо ту довжину хвилі при якій оптична густина буде максимальною.

Оптична схема спектрофотоколориметра

Поліхроматичне (біле) світло від лампи накалювання в області від 320 до 1100 нм чи водневої лампи, що дає світло в області від 190 до 320 нм, поступає на вхідну щілину дзеркала і призму, що розкладає світло на спектри. Світло відбивається від посрібленої задньої стінки призми. Відбивається від дзеркала поступає на вхідну щілину, яка вирізає вузьких монохроматичний участок спектра. Монохроматичне світло проходить через світлофільтр, кювету з розчином і попадає на фотоелемент, фотострум фотоелемента підсилюється підсилювачем і поступає на відліковий пристрій побудований за принципом компенсації фотострумів. Спектрофотометри можуть бути побудовані по одно- чи дво-променевій схемі.

Марки спектрофотометрів.

Спектрофотометр СФ-16

Спектрофотометр СФ-10, СФ-14

Реєструючий електрофотометр «Хитачи» 124

Спектрофотометр VSU-2-P

Спектрофотометр Спекол

Спектрофотометр Спекорд UV-VIS,71-IR,71-IR, Бекмана 34/35 UV/VIS

Правила роботи на спектрофотометрі

В кюветну камеру поміщають кювету з розчином порівняння і кювету з аналізуючим розчином. Обертаючий барабан довжин хвиль, встановлюють на певну довжину хвилі: спочатку в світловий потік поміщають кювету з розчином порівняння і за допомогою регулятора ширини щілини приводять до нуля стрілку мікроампер метра. Далі в світловий потік поміщають кювету з аналізуючим розчином і приводять вимірювальний прилад до нуля. Розрахунок концентрації розчину за даними оптичної густини одержаної на спектрофотометрі проводять за допомогою калібрувальних графіків чи за законом Ламберта-Бугера-Бера, якщо відома величино молярного поглинання. В цьому випадку користуємось формулою: