Учебное пособие: Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде

Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм³ и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1:1), пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2—3 раза промывают 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.

Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)

3.1 Сущность метода

Метод основан на образовании (при рН 7,0—7,3) соединения свинца с сульфарсазеном (плюмбоном), окрашенного в желто-* оранжевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при рН 9,2—9,6). Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 1000 см³ ) — 0,5 мкг.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр (ФЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см. Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Колба для перегонки по ГОСТ 25336—82.

Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей.

Баня водяная.

Фильтры беззольные (белая лента) диаметром 5; 7 см.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 100, 500, 1000 см³ , пипетки 1,5 см³ с делениями 0,01 и 0,1 см³ ; цилиндры измерительные 10, 25, 100, 500 и 1000 см³ с притертыми пробками.

Пробирки колориметрические вместимостью 15 см³ по ГОСТ 25336—82.

Воронки делительные 50, 200 см³ по ГОСТ 25336—82.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Воронки стеклянные типа I по ГОСТ 25336—82.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см³ по ГОСТ 25336—82.

Пробирки с оттянутым концом.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.

Бумага конго

Гидроксиламен солянокислый по ГОСТ 5456—79.

Дитизон (дифенитиокарбазон) по ГОСТ 10165—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280—76.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76.

Натрий тетрабориокислый (бура) по ГОСТ 4199—76.