Учебное пособие: Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде

МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра.

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874—82 и ГОСТ 24481—80

Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее 1 дм³

Пробы воды консервируют добавлением 3 м концентрированной азотной кислоты (или 2 см³ ледяной уксусной кислоты) на 1 дм³ пробы.

Объем пробы воды для определения содержания цинка недолжен быть менее 300 см³ .Пробы воды консервируют добавлением 3 см³ очищенной соляной кислоты (1:1) на 1 дм³ воды.

Объем пробы воды для определения содержания серебра е должен быть менее 500 см³ . Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли, пробы рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.

Пробы воды консервируют добавлением 5 см³ азотной кислоты на 1 дм³ пробы.

Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см³ .

Пробы воды консервируют добавлением 5 см³ соляной кислоты на 1 дм³ пробы.

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И СЕРЕБРА

2.1 Очистка посуды

В посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5—10 см³ 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой.

2.2 Очистка дистиллированной воды

Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются при помощи шлифа. При использовании нового аппарата первые 2 —3 дм³ бидистиллята отбрасывают.

Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают дитизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см³ наливают 200—300 см³ перегнанной воды, приливают J0—20 см³ 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду па чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.

2.3 Очистка реактивов

Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При их отсутствии необходимо производить очистку реактивов.

2.3.1 Очистка кислот и аммиака

Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотностью 1,19 f/см³ ) разбавляют очищенной дистиллированной водой ( 1: 1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 см³ отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию примерно равную исходной .(1:1).

Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к 100 см³ очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см³ испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 см³ 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна измениться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту.

Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и ч. д. а. (плотностью 1,83—1,84 г/см³ ) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336°С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30%-ного пергидроля. Первые 50 см³ кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см³ .

Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч. д. а. (плотностью 1,40 г/см³ ) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при Ь6^С С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см³ .

Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом кенкаторе. Наливают 1 дм³ 25%-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 см³ очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17%. Аммиак проверяют на чистоту дитизоном. Для этой цели берут 100 см³ очищенной воды, в нее помещают 1 см³ очищенного аммиака, добавляют 0,5 см³ 0,001 %-ного дитизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.

2.3.2 Очистка органических растворителей

Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.

Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76°С на водяной бане.

Хлороформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 61,2°С.

2.3.3 Очистка дитизона

--> ЧИТАТЬ ПОЛНОСТЬЮ <--