Учебное пособие: Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75.

Кальций хлористый кристаллический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. . Кислота аскорбиновая

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74

Феноловый красный (фенолсульфофталеин)

Хлороформ (трихлорметан)

Сульфарсазен (плюмбон)

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72

3.3 Подготовка к анализу

3.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца.

0,160 г РЬ(NO3)2 ( высушенного до постоянной массы при 100—105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см³ азотной кислоты (1:5), и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ этого раствора содержит 100 мкг. РЬ²⁺ .

3.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовится в день определения разбавлением основного раствора 1 :100.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 см³ основного стандартного раствора Pb(N0₃ )₂ и доводят до метки 0,05 н раствором соляной кислоты. 1 см³ этого раствора содержит 1 мкг РЬ²⁺ .

3.3.3 Приготовление 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде

и доводят объем до 100 см³ . Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3.4 Приготовление 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина

20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Прибавляют 3—4 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 см³ 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см³ ) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до 100 см³ .

3.3.5 Приготовление 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде

Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см³ . После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки.

3.3.6 Приготовление 10 и 1 %-ного раствора углезистосинеродистого калия

10 гKаFe (CN)₆ -3H₂ 0 растворяют в 90 см³ очищенной дистиллированной воды. 1%-ный раствор готовят разведением 10%-ного раствора в 10 раз. Необходимо применять свежеприготовленные растворы.

3.3.7 Приготовление 1 г раствора хлористого кальция растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят объем водой до метки.

3.3.8 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия 25 г NaOHрастворяют в 75 см³ очищенной дистиллированной воды

3.3.9. Приготовление 1 н раствора углекислого натрия 53 г Na₂ CС и 143 г Na₂ CO₃ -10H₂ Ox. ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки

3.3.10 Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (бура)

19,07 г перекристаллизованной буры Na₂ B₄ 0₇ -10Н₂ О растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве очищенной дистиллированной воды и доводят объем до метки