Аналитические реакции и условия их проведения

Достигнуть нужного эффекта конкретной аналитической реакции возможно лишь при условии строгого соблюдения оптимальных условий ее проведения. Оптимальные условия определяются концентрацией реагирующих веществ, рН сре¬ды, температурным режимом, способом проведения реакции, приемом наблюдения, учетом влияния посторонних ионов. Рассмотрим некоторые примеры. Чтобы образовался какой-либо осадок, надо с помощью определенного реагента создать в реакционной среде условия, при которых получается пересыщенный раствор. Заметим, не всегда для создания условий пересыщения раствора ионами, образующими в дальнейшем осадок, следует прибавлять избыток реагента. В присутствии избытка реагента реакция может не заканчиваться на стадии образования осадка, а протекать далее. При этом ожидаемый эффект реакции будет либо «смазан», либо вообще отсутствовать. Например, при обнаружении ионов Hg2+ с помощью KI по реакции Hg(N03)2 + 2KI        4HgI2 + 2KN03 в случае избытка реагента KI вместо осадка ярко-красного цвета Hgl2 образуется растворимое комплексное соединение, окрашивающее раствор в бледно-желтый цвет: HgI2 + 2KI —+ K2[HgI4]. Влияние рН среды наглядно видно при проведении реакций обнаружения К+ в соединениях КС1 и КОН с помощью реагента гексанитрокобальтата натрия: 2KC1 + Na3 [Со(М02)б] 3KOH + Na3 [Co(N02)6] ? ->4 K2Na [Со (N02)6] +2NaCI, -1 Co (ОН) з + 3KN02 + 3NaN02 В первом случае получается ожидаемый осадок желтого цвета K2Na [Со (N02)6], а во втором — черного цвета гидроксид кобальта Со(ОН)3, образующийся в результате разрушения реагента ОН~-ионами. Чтобы обнаружить ионы К+ в соедине¬ниях КОН, K2S и KI с помощью гексанитрокобальтата натрия, потребуется предварительно удалить ионы ОН", S ~ и 1~ (гидроксид-ионы — реакцией нейтрализации, а сульфид- и иодид-ионы — например, осаждением в виде малорастворимых солей Ag2S и Agl). В противном случае реагент будет разрушаться перечисленными анионами. Опти¬мальные условия проведения этой реакции: рН 3—7, довольно концентрированный раствор, нагревание, отсутствие ионов NH4+ которые дают такой же желтый кристаллический осадок (NH4)2Na [Co(N02)6]. 119