Дипломная работа: Шаруваті кристали рідкоземельних матеріалів
- технологічні операції, за якими проводиться диспергування, є простими;
- використання в якості рідких середовищ індустріальних рідких масел дозволяє суттєво поліпшити їх антифрикційні характеристики внаслідок наявності в них домішок нанокристалічних дихалькогенідів та їх інтеркалятів.
Розміри наночасток вздовж кристалографічного напрямку [001] визначали рентгенографічно по уширенню відбивання 004 GaSе зі співвідношення
де: 
- фізичне розширення лініїобумовлене малими розмірами частинок диспергованого матеріалу,
b - напівширина лінії 004 вихідного матеріалу GaSе,
В - напівширина даної лінії диспергованих матеріалів. Виміри проводилися на установці ДРОН-3. Експериментально визначені напівширини лінії 004 GaSе та диспергованих матеріалів, а також одержані розміри наночасток приведені в таблиці 2.2
Таблиця 2.2
| Матеріали |
Напівширина лінії 004, рад |
Розширення Р, рад |
Розміри наночастинок Ь, нм |
| GaSе | 2,3-102 | ||
| GaSе, диспергований в ацетоні | 2,44-102 | 8,15-103 | 18 |
|
GaSе, диспергований у воді | 2,59-102 | 1,19-102 | 12,5 |
|
GaSе, диспергований у спирті | 2,76-102 | 1,53-102 | 9,7 |
Як видно з приведених даних, диспергування в спирті приводить до утворення наночасток найменших розмірів.
Вивчався вплив інтеркаляції воднем на властивості порошкоподібних і шаруватих сполук А, В. Зразки для інтеркаляції порошкоподібного GaSе отримувалися пресуванням порошку в таблетки 0 9 мм та товщиною ~ 1 мм. Пресування проводилося під тиском 250 кгс/см2 . Потім з таблетки лезом вирізався паралелепіпедоподібний зразок необхідних розмірів.
6. Інтеркаляція воднем нанопорошків.деінтеркаляція
Інтеркаляцію водню проводили електрохімічним шляхом з водного розчину сірчаної кислоти (1М H2 SO4 ); катод - монокристал масою 2-4 мг з типовими розмірами 4x5x0,02 мм3 , анод - платинова пластина. Величина струму становила 50 - 80 мкА при різниці потенціалів між електродами 1,65 В, що поступово збільшувалась до 2 В. На заключному етапі величину струму різко підвищували до 50 - 80 мА, при цьому різниця потенціалів збільшувалась до З В, Кристали вилучали з кислотного розчину та додавали дистильованої води, що призводило, за спостеріганнями авторів, до значного їх зростання в об'ємі (приблизно в 30 разів). Одержану суспензію обробляли також ультразвуковою дією на протязі декількох секунд (технологічні параметри не вказано). За результатами електронної мікроскопії розміри отриманих часток становили до 200 нм.
Недоліками способу є слідуюче:
- використання монокристалів як вихідних зразків, що потребує значних затрат часу та складних технологічних операцій порівняно з реалізацією диспергування;
- зазначений процес диспергування є трьохстадійним і потребує відносно багато часу;
- диспергування за зазначених умов є, по суті, некерованим процесом;
- використані наважки монокристалів є надто малими, що значно обмежує можливості атестації та дослідження властивостей диспергованих сполук;
- відсутні дані про дію технологічних факторів та домінуючий вплив вказаних стадій процесу на середні розміри частинок, їх розподіл, склад та структуру;
- можливість неконтрольованої хімічної взаємодії монокристалів з кислотним розчином-електролітом, що призводить до не обернених змін в складі та структурі вихідних сполук;