Контрольная работа: Методы контроля и анализа веществ (химические методы)

На рис. 11.1 представлена принципиальная блок-схема ААС-спектрометра. Проба в нем вносится в атомизатор (например, пламя), где распадается до свободных атомов. Возбуждение атомов осуществляется потоком света УФ-видимой области, исходящего из лампы с полым катодом. Отсечение постороннего излучения и детектирование производятся при помощи таких устройств, как – монохроматор и ФЭУ (фотоэлектронный умножитель), соединенного с устройством отображения информации.

12. (10) Стандартные образцы состава

Ответ: Под стандартными образцами принято понимать образцы веществ или материалов, химический состав или физические свойства которых типичны для данной группы веществ (материалов), определены с необходимой точностью, отличаются высоким постоянством и удостоверены сертификатом.

Рис. 11.1 Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра

Стандартные образцы используются для градуировки, поверки и калибровки химического состава и различных свойств материалов (механических, теплофизических, оптических и др.). Стандартные образцы как мера с установленной погрешностью (классом точности) применяются непосредственно для контроля качества сырья и промышленной продукции путем сличения. По существу стандартные образцы служат для поддержания единства измерений, т.е. являются средствами измерений.

В основе классификации стандартных образцов лежат:

• разновидность характеристики, по которой проводится аттестация стандартного образца;

• метод анализа (сличения) объектов контроля со стандартным образцом;

• агрегатное состояние самого стандартного образца как материла (вещества);

• метрологическое назначение.

Согласно этой классификации стандартные образцы подразделяют по первому признаку на образцы свойств материалов (веществ) и образцы состава материалов (веществ); по второму признаку различают стандартные образцы для химического, рентгеновского, спектроскопического и других видов анализа; по третьему признаку – стандартные образцы в твердом, жидком и газообразном состоянии; по метрологическому назначению (четвертый признак) – стандартные образцы для градуировки, поверки, контроля качества вещества и т.д.

Особо важное значение имеет категория стандартных образцов для установления чистоты веществ. Понятие особо чистых веществ связано с производством многих материалов современной техники, медицины и т.д. Стандартные образцы подвергаются специальным испытаниям, по результатам которых они получают свидетельства (сертификат) и вносятся в государственный реестр стандартных образцов, а он в свою очередь является составной частью (разделом) Государственного реестра средств измерений. В сертификате стандартного образца обязательно указывается срок годности, поскольку практически все вещества и материалы со временем изменяются вследствие воздействия факторов окружающей среды на их свойства. А от этого зависит достоверность результатов измерений.

К настоящему времени опубликованы данные более чем о 3,5 млн. веществ и материалов, что характеризует значимость такого средства измерений, как стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов.

В России действует Государственная служба стандартных образцов (ГССО) в составе НПО "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева". Главная цель этой службы – обеспечение любой организации, нуждающейся в проведении контроля качества своей продукции с помощью стандартных образцов, образцами и изготовление новых образцов по заявкам заинтересованных юридических лиц.

13. (6,10) Рассчитайте разрешающую способность оптического спектрометра, если спектральные линии с длинами волн 273,85 нм и 273,80 нм не перекрываются

Решение:

Разрешающей способностью спектрального прибора называют его способность давать раздельное изображение двух спектральных линий с близкими длинами волн.

Количественной характеристикой разрешающей способности прибора является отношение , где – интервал, в котором линии и наблюдаются раздельно, а – средняя длина волны.

14. (10) Рассчитайте случайную ошибку определения серы в стали, если в ходе анализа были получены следующие данные: 0,0123; 0,0125; 0,0121; 0,0123; 0,0122 % S

Решение:

Наличие грубых ошибок (промахов) оцениваем по Q-критерию. Располагаем экспериментальные данные в порядке возрастания величин 0,0121, 0,0122, 0,0123, 0,0123, 0,0125.

Предполагаем, что значения 0,0121 и 0,0125 являются результатом случайной ошибки.

Рассчитаем критерий Q для этих величин по формуле

где – размах варьирования – разница между двумя крайними значениями в ряду величин (расположенных в порядке возрастания) – подозрительно выделяющееся значение; – соседнее с ним значение.