Курсовая работа: Физико-химические методы определения фенола
7.1 Фотоколориметрическое определение массовой доли фенолов в очищенных производственных сточных водах после установки обессмоливания
фенол химический токсический получение
1. Цель работы.
1. Ознакомление с использованием фотометрии при проведении лабораторного аналитического контроля за составом сточных вод, работой очистных сооружений и влиянием их на гидрохимический состав водоема.
2. Ознакомление с методикой определения содержания фенолов в очищенных сточных производственных водах фотоколориметрическим методом.
3. Оценка качества очистки воды.
2. Основные теоретические положения.
Группу фенолов образуют ароматические, гидроксил содержащие соединения, в которых гидроксилы находятся в бензольном ядре. Фенолы присутствуют и бытовых сточных водах и различных производственных сточных водах заводов, производящих пластические массы, анилокрасочных, химико-фармацевтических заводов, в водах от пирогенного разложения топлива и горючих сланцев. Фенолы очень токсичны, и потому в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового во-допользования предельно-допустимые концентрации их очень малы (ПДК = 0.001 мг/л).
Рассматриваемый метод распространяется на воды сточные производственные, очищенные от смол, разбавленные технической водой до определенной концентрации фенолов после установки обессмоливания. В этом случае допустимая концентрация фенолов, определяемая стандартом предприятия, конечно, значительно выше – 800 мг/л. Метод основан на том, что фенолы С6Н5NH2, сочетаясь с диазосоединением, образуют красители, растворы которых интенсивно окрашены даже при малых концентрациях. Реакция протекает в щелочной среде, в которой фенол превращается в фенолят С6Н5ONa. Фенолят реагирует с диазотированным паранитроанилином в соответствии с уравнением:
О2N−NH2⋅HCl + HNO2 → ON2−N≡NCl + H2O
O2N−N≡NCl + ONa → ON2−N=N− ONa + HCl
Продукт реакции окрашен в оранжевый цвет. По этой методике можно определять от 0.5 до 4.0 мг/л фенолов. При больших концентрациях необходимо предварительное разведение. Жесткость устраняется добавлением 0.5 – 1 мл 50%-ного (масс.) раствора сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый) и трилона Б на 550 мл пробы. Взвешенные вещества устраняются центрифугированием и фильтрованием. Объем отбираемой пробы должен быть не более 200 мл.
3. Методика выполнения работы.
Выполнение работы включает следующие этапы:
1.) Приготовление раствора паранитроанилина.
2.) Построение калибровочного графика.
3.) Проведение анализа отобранной пробы сточной воды.
4.) Оценка результатов определения.
1. Приготовление раствора паранитроанилина.
Взвешивают на аналитических весах 0.6900 г. паранитроанилина, помещают навеску в термостойкий химический стакан и растворяют в 65 мл 1 М HCl при нагревании. Переносят приготовленный раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
2. Построение калибровочного графика .
Для построения калибровочного графика используют ту же фенольную воду, которая подверглась очистке на данном очистном сооружении. Предварительно в ней определяется концентрация фенола гравиметрическим методом конденсации. Для серийных анализов этот метод не пригоден вследствие его длительности и потому его используют только для установления точной концентрации фенола в стандартном растворе, который будет использован для построения калибровочного графика.
2.1. Основной стандартный раствор.
Основной стандартный раствор – это фенольная вода, очищенная в данном очистном сооружении, концентрацию в которой уже установили методом конденсации.
2.2. Рабочий стандартный раствор.
Для его приготовления 10 мл основного стандартного раствора переносится пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 л и доводится до метки дистиллированной водой.
2.3. Растворы для построения калибровочного графика.
Эти растворы готовят из рабочего стандартного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл наливают с помощью бюретки рассчитанные количества рабочего стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в результате получился следующий ряд растворов фенолов: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мг/л.
2.4. Построение калибровочного графика