Курсовая работа: Физико-химические методы определения фенола

Затем еще в одной конической колбе готовится контрольная проба: к 25 мл дистиллированной воды добавляется 15 мл карбоната натрия. Полученный раствор диазопаранитроанилина вливают в рабочую и контрольную пробы и через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах на 50 мм при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр).

Каждое измерение повторяют 2 – 3 раза и из полученных расчетов берут среднее. Последовательно измеряют все восемь приготовленных растров с последовательно возрастающей концентрацией фенолов. Результаты измерений заносят в таблицу по форме 7.

Форма 7. Оптическая плотность эталонных растворов

Концентрация фенолов в эталонных растворах, мг/л (С)
0.5	1.0	1.5	2.0	2.5	3.0	3.5	4.0
Оптическая плотность растворов (А)

По полученным данным строят калибровочный график в координатах Аэт. – Сэт. Масштаб графика должен соответствовать точности измерений.

3. Проведение анализа отобранной пробы сточной воды.

Для анализа отбирают 25 мл анализируемой воды в коническую колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой и добавляют 15 мл 2 М карбоната натрия. Одновременно в другую колбу наливают 10 мл раствора паранитроанилина и приливают по каплям (около 8 капель) 2%-ный раствор нитрита натрия до обесвечивания раствора.

Полученный раствор диазопаранитроанилина вливают в рабочую пробу и через 5 минут измеряют оптическую плотность (абсорбцию) в кювете на 50 мм при длине волны 540 нм.

Контрольная проба готовится в другой конической колбе одновременно: вносится 25 мл дистиллированной воды, 15 мл 2 М карбоната натрия и 10 мл раствора паранитроанилина. Измерение оптической плотности производится в тех же условиях, что и рабочий раствор. По значению измеренной оптической плотности по калибровочному графику определяют концентрацию фенола в анализируемой воде

Если результат измерения оптической плотности выйдет за пределы калибровочного графика, то есть концентрация фенола в анализируемой воде окажется выше 4 мг/л, то предварительно делается разведение анализируемой воды дистиллированной водой, которое учитывается при подсчете результата определения.

Расчет массовой доли фенолов в анализируемой вводе производится по формуле:

ω (ф) = С ⋅ Р

где ω (ф) – массовая доля фенолов в анализируемой воде, мг/л; С – массовая доля фенолов (мг/л) по калибровочному графику; Р – разбавление дистиллированной водой анализируемой воды.

4. Оценка качества анализированной воды.

В соответствии с требованиями стандарта данного предприятия всточных водах производственных очистных сооружений массовая доляфенолов, мг/л, не должна превышать 800 мг/л.

Сопоставив рассчитанную массовую долю фенолов в анализируемой воде ω (ф) с указанной нормой стандарта, формулируют вывод о качестве очистки сточной воды.

5. Содержание отчета.

Отчет о работе должен содержать:

1. Цель работы.

2. Краткое описание методики определения и уравнения реакций.

3. Данные измерения оптической плотности стандартных растворов в таблице по форме 7 для построения калибровочного графика.

4. Калибровочный график зависимости оптической плотности эталонных растворов от их концентрации.

5. Результаты измерения оптической плотности анализируемой сточной воды.

6. Расчет массовой доли фенолов в анализируемой сточной воде.

7. Оценку качества очистки анализированной сточной воды, очищенной от смол, разбавленной технической водой до определенной концентрации фенолов после установки обессмоливания.

7.2 Определение фенола методом броматометрического титрования

Теория броматометрического метода анализа.

Для титрования неорганических и органических соединений в практике аналитической химии используют бром и бромат калия. Бромат является более сильным окислителем по сравнению с бромом поэтому в качестве титранта преимущественно применяют раствор бромата.

Титрование стандартным раствором бромата основано на окислении восстановителей – олова(II), мышьяка(III), сурьмы(III), селена(IV), гидроксиламина, производных гидразина и т.п. в кислой среде и может быть осуществлено прямым и обратным методами. Наряду с реакциями окисления – восстановления в присутствии бромидов наблюдаются также реакции присоединения брома и замещение бромом, который образуется в процессе взаимодействия бромата с бромидом в кислой среде. Поэтому очень часто титрование производят раствором смеси бромата и бромида калия в отношении 1:5.

В методе прямого титрования определение точки эквивалентности осуществляют визуально по изменению окраски титруемого раствора, индикаторным методом (органические азокрасители) и инструментальными методами. В методе обратного титрования конечную точку титрования определяют, как правило, индикацией конца титрования избытка брома в присутствии индикатора – крахмал-иодид.