Курсовая работа: Качественный анализ неизвестного вещества
Белый …………………………………… Солиаммония, Hg2 Cl2 , HgCl2 ,
Желтый…………………………………...HgI2 , As2 S3 , S
Зеркальный металлический …………….Мышьяк или ртуть (налет)
При термическом разложении наряду с возгонкой может происходить выделение паров и газов. Появление капелек воды на стенках холодной части пробирки (трубки) свидетельствует о том, что либо испытуемый образец содержит кристаллизационную воду, либо вода образуется в процессе термолиза пробы (с выделением воды разлагаются гидроксиды, кислые и основные соли, органические соединения).
Выделение фиолетовых паров иода и их конденсация в виде темных кристалликов указывает на возможность присутствия иодид-ионов или других йодсодержащих анионов:
Кроме фиолетовых паров иода могут выделяться бурые пары брома (возможно присутствие бромид-ионов и других бромсодержащих анионов), желто-бурые пары оксидов азота (возможно присутствие нитратов и нитритов), а также газообразные СО (возможно присутствие оксалатов), СО2 (возможно присутствие карбонатов, оксалатов), С12 (возможно присутствие хлорид-ионов и других хлорсодержащих анионов), SO2 (возможно присутствие сульфитов, тио-сульфатов), SO3 (возможно присутствие сульфатов), NH3 (возможно присутствие солей аммония), О2 (возможно присутствие пероксидов, нитратов, хроматов, дихроматов и т. п.).
Действие разбавленной (~1 моль/л) серной кислоты [7]
Разбавленная серная кислота вытесняет слабые кислоты из их солей — карбонатов, сульфитов, тиосульфатов, сульфидов, цианидов, нитритов, ацетатов. Выделяющиеся слабые кислоты, неустойчивые в кислой среде, либо улетучиваются, либо разлагаются с образованием газообразных продуктов.
При наличии в анализируемом образце карбонатов выделяется газообразный диоксид углерода СО2 (бесцветный и без запаха). При наличии сульфитов и тиосульфатов выделяется диоксид серы SO2 с запахом горящей серы; при наличии сульфидов — сероводород H2 S с запахом тухлых яиц; при наличии цианидов — пары синильной кислоты HCN с запахом горького миндаля; при наличии нитритов — бурые пары диоксида азота NO2 , при наличии ацетатов — пары уксусной кислоты СН3 СООН с запахом уксуса.
Тест проводят следующим образом: отбирают небольшое количество анализируемого вещества в пробирку и по каплям прибавляют к нему разбавленную серную кислоту. Выделение газов указывает на присутствие в анализируемой пробе вышеуказанных анионов слабых, неустойчивых в кислой среде кислот.
Действие концентрированной серной кислоты [7]
Концентрированная серная кислота при взаимодействии с анализируемым веществом может выделять газообразные продукты реакций также из фторидов, хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов, оксалатов, нитратов.
При наличии в анализируемом веществе фторидов выделяются пары фтороводорода HF; при наличии хлоридов — пары НС1 и газообразный хлор С12 ; при наличии бромидов — пары НВг и желтый газообразный бром Вг2 ; при наличии иодидов — фиолетовые пары иода J2 ; при наличии тиоцианатов — газообразный диоксид серы SO2 ; при наличии оксалатов — бесцветные газообразные оксид СО и диоксид СО2 углерода.
Тест проводят следующим образом. К небольшой массе твердого анализируемого вещества (0,010 г) в пробирке медленно, осторожно, по каплям прибавляют концентрированную серную кислоту. Если наблюдается газовыделение, то это свидетельствует о присутствии в анализируемом образце вышеуказанных анионов.
Проба на присутствие окислителей [7]
Для проведения этой пробы берут смесь разбавленной Н2 SO4 с KJ, добавляют несколько кристалликов исследуемого вещества, предварительно измельченного до порошкообразного состояния, или 3-4 капли раствора анализируемого вещества (если вещество растворимо). При наличии окислителей выделяется свободный иод, который обнаруживается по бурой окраске раствора или с помощью крахмала. Этуреакциюдают NO2 - ,NO3 - , MnO4 - , CrO4 2- , ионы Fe3+ , Cu2+ .
Проба на присутствие восстановителей[7]
Для обнаружения восстановителей берут смесь разбавленных растворов KMnO4 +H2 SO4 .Обесцвечивание этого раствора вызывают SO3 2- , S2- , S2 O3 2- , J- , NO2 - ,Cl- , Fe2+ , Cr3+ -ионы:
Растворение в воде [3]
Небольшое количество анализируемого вещества вносят в пробирку, прибавляют несколько миллилитров дистиллированной воды и перемешивают смесь некоторое время. Если вещество при этом полностью растворилось в воде, то большую часть вещества, отобранную для анализа, растворяют в возможно минимальном объеме дистиллированной воды и полученный раствор анализируют далее. Небольшую часть исходной твердой анализируемой пробы оставляют для проведения повторных или проверочных тестов, если это окажется необходимым.
Анализ на катионы
Аналитическая группа – группа катионов, которая с каким – либо одним реактивом (при определенных условиях) может давать сходные аналитические реакции. Деление катионов на аналитические группыосновано на их отношении к различным анионам. Приняты две классификации: сульфидная и кислотно-щелочная.
По кислотно-щелочной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп (таблица 1)
Таблица 1-Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации
| Катионы |
Групповой реактив |
Получаемые соединения |
Групповая К-во Просмотров: 300
Бесплатно скачать Курсовая работа: Качественный анализ неизвестного вещества
|