Курсовая работа: Качественный анализ неизвестного вещества

[Fe(CN)₆ ]^3- + Fe²⁺ →Fe₃ [Fe(CN)₆ ]₂ (15)

Проба на Fe³⁺

В пробирку с раствором анализируемого вещества прибавляем несколько капель воды и несколько капель концентрированного раствора роданида аммония. Кроваво-красного окрашивания в соответствии с уравнением (16) не наблюдаем, следовательно, катион Fe³⁺ отсутствует.

Fe³⁺ +3CNS^- →Fe(CNS)₃ (16)

Вывод : по результатам предварительным испытаний можем сделать предположение о присутствии в анализируемой смеси следующих ионов: Pb²⁺ ,CH₃ COO^- ,NO₃ ^-

Систематический анализ

Проба на катионы

Проба на катионы второй аналитической группы

К анализируемому образцу добавляем, несколько капель соляной кислоты HClнаблюдаем, выпадение осадка в соответствии с уравнениями(17,18), что подтверждает возможное присутствие в данном веществе катионов Pb²⁺ ,Ag⁺

Химизм процесса:

Pb²⁺ +2HCl→PbCl₂ ↓ (17)

Ag⁺ +HCl→AgCl↓ (18)

Проверим образовавшийся осадок на растворение в горячей воде. Добавим к полученному осадку немного горячей воды. Осадок растворяется, следовательно, катион Ag²⁺ отсутствует.

Для того, чтобы точно удостовериться в присутствии в анализируемом образце катиона Pb²⁺ проведем следующий опыт. К нескольким каплям раствора анализируемого вещества добавим такое же количество KI. Выпадает желтый осадок (уравнение (19)).

Pb²⁺ +2KI→PbI₂ ↓ +2K⁺ (19)

В пробирку прибавляем несколько капель воды и 2М раствора СН₃ СООН, нагреваем, при этом осадок растворяется. Погружаем пробирку в холодную воду. Выпадают блестящие золотистые кристаллы в соответствии с уравнением (20).

PbI₂ ↓ + CH₃ COOH→ [PbCH₃ COO]I+HI. (20)

Таким образом доказали наличие в анализируемом веществе катиона свинца, что согласуется с предварительными испытаниями (проба на окрашивание пламени).

Поскольку катион свинца мешает открытию катионов третьей и первой аналитических групп, необходимо его отделить. Для этого к раствору анализируемого вещества добавим несколько капель 10н HCl, перемешиваем стеклянной палочкой и фильтруем. Промоем осадок водой подкисленной 2н. раствором соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца). Фильтрат №1 возможно содержит следующие катионы Ca²⁺ ,Ba²⁺ ,K⁺ ,Na⁺ ,а также небольшое количество уже открытого катиона Pb²⁺ .Затем к фильтрату добавляем несколько капель раствора сульфата аммония (NH₄ )₂ SO_{4 ,} нагреваем на кипящей водяной бане несколько минут, даем, немного постоять, и снова фильтруем. Фильтрат№2 возможно содержит катионы К⁺ , Na⁺ , Ca²⁺ .Осадок, содержащий Pb²⁺ и возможно содержащий катионы Ba²⁺ , Ca²⁺ обрабатываем, горячим 30% раствором CH₃ COONH₄ до полного удаления PbSO₄ , фильтруем, осадок промываем дистиллированной водой и переносим в фарфоровую чашку, добавляем несколько миллилитров раствора карбоната калия K₂ CO₃ кипятим несколько минут, нагревая на асбестовой сетке в пламени газовой горелки. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляем несколько миллилитров воды, перемешиваем, даем отстояться и прозрачный слой жидкости сливаем. Затем снова добавим карбонат калия K₂ CO₃ , опять нагреваем несколько минут, и фильтруем. Осадок промываем теплой водой до полного удаления анионов SO₄ ^2- . Осадок растворяем в пробирке в небольшой порции уксусной кислоты и промываем небольшим количеством дистиллированной воды. Далее проведем анализ на присутствие катиона Ва²⁺ , для этого к полученному раствору прибавим несколько капель раствора хромата калия K₂ CrO₄ осадка не образуется следовательно катион Ва²⁺ отсутствует. Проверим полученный раствор на наличие катиона Ca²⁺ , добавим карбонат натрия, перемешаем стеклянной палочкой, образования осадка не наблюдаем, следовательно, катион Ca²⁺ отсутствует. Проверим фильтрат№2 на наличие катиона К⁺ для этого к фильтрату добавим раствор Na₃ [Co(No₂ )₆ ] и немного уксусной кислоты, желтого осадка комплексной соли кобальта не образуется следовательно катион К⁺ отсутствует. Проверим фильтрат № 2 на присутствие катиона Na⁺ , добавим несколько капель раствора KH₂ SbO₄ ,белого кристаллического осадка не образуется, следовательно катион Na⁺ отсутствует[3]. Для открытия катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп, к фильтрату, оставленному после отделения свинца добавим гидроокись натрия образования осадка не наблюдаем следовательно в анализируемой смеси отсутствуют катионы :Cu²⁺ ,Zn²⁺ ,Al³⁺ ,

Mg²⁺ ,Cr³⁺ ,Ni²⁺ ,Co²⁺

Проба на анионы

Присутствие катиона Pb²⁺ исключает наличие в анализируемом веществе анионов первой и второй аналитических групп, в противном случае при растворении в воде наблюдалось бы выпадение осадка.

Несмотря на то, что в предварительных испытаниях мы не делали предположение о присутствии аниона NO₂ ^- , проверим анализируемую смесь на присутствие данного аниона. Добавим к раствору анализируемой смеси несколько капель раствора Грисса-Илосвая, красного окрашивания раствора не наблюдаем, следовательно анион NO₂ ^- действительно в данной смеси отсутствует.

Качественные реакции на анионы третьей аналитической группы

Подтвердим присутствие в анализируемом веществе аниона NO^3- . Проведем следующую реакцию: к нескольким каплям раствора неизвестного вещества прибавим 2-3 капли дефениламина и 5 капель концентрированной серной кислоты. Наблюдается темно-синяя окраска образующегося дифенилбензидина (уравнение (21)):

2(C6H5)2NH C6H5-N –C6H4-C6H4-NH-

C6H5 C6H5-N= C6H4= C6H4=N- C6H5 (21)

По условию задачи в выданной смеси могут присутствовать два аниона. По результатам предварительных испытаний присутствие анионов NO₂ ^– ,SO₄ ^2- , CO₃ ^2- , SO₃ ^2- , PO₄ ^3- ,Cl^- , I^- - исключили, следовательно, в анализируемой смеси присутствует анион CH₃ COO^- , наличие которого подтверждает выделение паров уксуса при действии разбавленной серной кислоты (предварительные испытания уравнение (3)).

На основе вышеперечисленных опытов можно сделать вывод о присутствии в анализируемой смеси катиона Pb²⁺ и анионов CH₃ COO^- ,NO₃ ^- .