Курсовая работа: Определение жесткости воды комплексонометрическим методом
Mg2+ + Na2 H2 Tp = Na2 MgTp + 2H+
Чтобы реакция комплексообразования шла до конца, нужно связать выделяющиеся ионы водорода. Поэтому при титровании к анализируемому раствору добавляют смесь хлорида и гидроксида аммония – аммиачно-буферный раствор.
Для определения момента окончания титрования служат индикаторы – вещества, образующие окрашенные соединения с ионами кальция и магния или с одним из этих катионов. Такими индикаторами являются кислотный хром синий К, дающий переход от розовой к серо–голубой окраске при рН=10-11; магнезон и эриохром черный Т, называемый также хромом черным специальным ЕТ00, изменяющие окраску от вино–красной к синей; мурексид и др.
Индикаторы обладают различной чувствительностью, т.е. их окрашенные соединения с ионами кальция и магния возникают при различных, но определенных для данного индикатора и для выбранных условий концентрациях этих ионов (табл.1.1). Например, эриохром черный Т образует окрашенное соединение с кальцием при концентрации этого иона около 7 мкг – экв/л; по отношению к ионам магния этот индикатор более чувствителен, и окраска возникает уже при 4 – 5 мкг-экв/л.
Таблица 1.1.
Чувствительность индикатора при определении жесткости Трилоном Б
| Индикатор | Четкая окраска отмечается при концентрации, мкг-экв/л | Значение рН | |
| Са2+ | Мg2+ | ||
| Эриохром черный Т | 7 | 4 – 5 | 8 – 10 |
| Кислотный хром темно-синий | 2 | 1 | 9 – 10 |
| Кислотный хром синий К | 2 | 1 | 8 – 10 |
| Кислотный однохром синий | 4 | 1 | 9 – 10 |
| Мурексид | 1 | — | 10 |
В таблице 1.1 приведены концентрации ионов, при которых окраска изменяется достаточно четко и при титровании визуально хорошо отмечается.
В то же время, если взять ряд растворов с различной концентрацией магния, например 0; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5 мкг – экв/л, то при добавлении к таким растворам индикатора хром темно–синего или хром синего К визуально можно различить разницу в оттенках получающихся окрасок.
Таким способом можно определять визуальным колориметрированием малые величины жесткости. Для повышения чувствительности следует только предварительно превратить кальциевую жесткость в магниевую. Это можно выполнить, добавляя в анализируемую жидкость раствор трилоната магния. Поскольку комплекс с кальцием имеет большую прочность (табл.1.1), то будет протекать реакция:
Са2+ + Na2 MgТр.→ Mg2+ + Na2 СаТр.
и ионы кальция будут заменены в анализируемой воде ионами магния в эквивалентном отношении.
Устойчивость комплекса существенно зависит от рН раствора. Поэтому комплексонометрическое титрование ведут в заданном интервале рН, используя различные буферные растворы.
Методом комплексонометрии можно определить катионы магния, кальция, цинка, алюминия, бария, свинца и многие другие – более 40 различных катионов. Этот метод широко применяется для определения жесткости воды.
1.6 Методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом
1.6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании при рН=10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.
Чувствительность метода составляет 0,5 мг – экв/л при титровании 0,1н
1.6.2 Отбор проб
Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.
Главные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:
1. Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора. При отборе поверхностных вод необходимо изучить окружающую местность и брать пробы воды выше и ниже спуска сточных вод. Пробы из трубопроводов при наличии штуцера отбирают так, чтобы скорость вытекания воды из трубопровода совпадала со скоростью отбора. Соответственно цели анализа отбирают разовые и смешанные (средние) пробы за определенный период, сливая разовые, взятые из одного и того же места, через равные промежутки времени. Иногда средние пробы отбирают одновременно из разных мест исследуемого объекта и сливают вместе. Окончательный объем средней пробы должен быть пропорционален расходу воды и определяется из условия заданного перечня определений.
2.Объем пробы должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов, достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л воды.
3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли с хорошо подобранной пробкой, а при наличии крупных примесей – в жестяные бидоны или банки с широким горлом. Посуду, используемую для отбора проб, необходимо вымыть хромовой смесью и тщательно промыть водопроводной, а затем дистиллированной водой. Перед отбором пробы посуду ополаскивают несколько раз исследуемой водой.
4. Отбор пробы, условия транспортирования и сроки хранения определяются из условий отсутствия изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды. Необходимо учесть, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянного состава пробы на продолжительное время.
Целью этих операций является сохранение содержания соответствующего компонента без изменения на время, необходимое для доставки и обработки пробы воды. К анализу следует приступать в кратчайший срок после отбора пробы.
1.6.3 Реактивы и оборудование
Реактивы и материалы:
· трилон Б (фиксанал 0,1н) по ТУ 6-09-2540-87;
· серно – кислый магний MgSO4 (фиксанал 0,1н) ТУ 6-09-2540-87;